Magnesii hydrogenoaspartas dihydricus

2001

Dihydrát magnesiumhydrogenaspartatu

Synonymum. Magnesii aspartas dihydricus

Je to magnesium-bis[hydrogen-(S)-2-aminobutandioat]¹⁾. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C₈H12MgN₂O₈.

Výroba

Je-li vyráběn postupem zahrnujícím fermentační kroky, vyhovuje požadavkům článku Producta fermentationis.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě.

Zkoušky totožnosti

1. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Látky reagující s ninhydrinem, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. Asi 15 mg se žíhá, až se získá bílý zbytek. Ten se rozpustí v 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, zneutralizuje se hydroxidem sodným zředěným RS na papír lakmusový červený R a podle potřeby se zfiltruje; roztok vyhovuje zkoušce na hořčík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 6,0 až 8,0, měří se roztok S.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +20,5° až +23,0°, počítáno na bezvodou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 0,50 g v roztoku kyseliny chlorovodíkové R (515 g/l) a zředěním stejnou kyselinou na 25,0 ml.

Látky reagující s ninhydrinem. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu pro TLC R.

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 50 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg dihydrátu magnesiumhydrogenaspartatu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml.

Porovnávací roztok (b).5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí vodou R na 20 ml.

Porovnávací roztok (c). 10 mg dihydrátu magnesiumhydrogenaspartatu CRL a 10 mg kyseliny glutamové CRL se rozpustí ve 2 ml vody R a zředí se jí na 25 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku, usuší se na vzduchu a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R (20 + 20 + 60} po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se ninhydrinem RS a zahřívá se 15 min při 100 °C až 105 °C. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené hlavní skvrny.

Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Sírany (2.4.13). 12 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na IS ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (500 μg/g). Zkouška se hodnotí po 30 min.

Amonium (2.4.1). 50 mg vyhovuje limitní zkoušce B na amonium (200 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 0,1 ml základního roztoku amonia (100 μg NH₄/ml).

Železo (2.4.9). 0,20 g se v dělicí nálevce rozpustí v 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, třikrát se 3 min třepe vždy s 10 ml isobutylmethylketonu R1. Ke spojeným organickým vrstvám se přidá 10 ml vody R a 3 min se třepe. Vodná vrstva vyhovuje limitní zkoušce na železo (50 μg/g).

Těžké kovy(2.4.8). 2,0 g se mírným zahřátím rozpustí ve 20 ml vody R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanoveni (2.5.12). 10,0 % až 14,0 %. 0,100 g chráněn před vlhkostí se rozpustí v 10 ml formamidu R1 při 50 °C, přidá se 10 ml methanolu bezvodého R a ochladí. Provede se slepá zkouška.

Stanovení obsahu

0,260 g se rozpustí v 10 ml vody R a provede se chelatometrická titrace hořčíku (2.5.11).

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 28,85 mg C₈H12MgN₂O₈.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Nečistoty

1. kyselina (S)-2-aminobutandiová (kyselina L-asparagová).

¹⁾ magnesium-bis[hydrogen-(S)-2-aminobutandioát]