Malathionum

1999

Malathion

Je to S-[(2RS)-1,2-bis(ethoxykarbonyl)ethyl]-O,O'-dimethyldithiofosfat. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C₁₀H₁₉O₆PS2

Vlastnosti

Čirá bezbarvá nebo slabě nažloutlá kapalina. Je těžce rozpustný ve vodě, mísitelný s lihem 96% a acetonem, cyklohexanem a rostlinnými oleji.

Tuhne při asi 3 °C.

Zkoušky totožnosti

Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem malathionu CRL.

Zkoušky na čistotu

Relativní hustota (2.2.5). 1,220 až 1,240.

Optická otáčivost (2.2. 7). -0,1 ° až +0,1 °; měří se roztok připravený rozpuštěním 2,50 g v lihu 96% R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29) způsobem popsaným ve zkoušce Stanovení obsahu.

Nastříkne se 20 µl zkoušeného roztoku (a) a 20 µl porovnávacího roztoku (d). Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) plocha žádného píku odpovídajícího nečistotě A není větší než trojnásobek plochy odpovídajícího píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) (0,3 %) a plocha žádného píku odpovídajícího nečistotě B není větší než plocha odpovídajícího píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) (0,1 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku a píků odpovídajících nečistotě A nebo nečistotě B, není větší než dvojnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1 %). Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než O, lnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 2,000 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Provede se kapalinová chromatogra%e (2.2.29).

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a acetonitrilu R (1 + 3) a zředí se stejnou směsí na 5,0 ml.

Zkoušený roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů vody R a acetonitrilu R (1 + 3) na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 0,100 g malathionu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a acetonitrilu R (1 + 3) a zředí se stejnou směsí na 50, 0 ml.

Porovnávací roztok (b).0,5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů vody R a acetonitrilu R (1 + 3) na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (c). 5,0 mg malathionu nečistoty A CRL a 5,0 mg malathionu nečistoty B CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a acetonitrilu R (1 + 3) a zředí se stejnou směsí na 50,0 ml.

Porovnávací roztok (d). 2,0 ml porovnávacího roztoku (c) se zředí směsí objemových dílů vody R a acetonitrilu R (1 + 3) na 10,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• nerezové ocelové kolony délky 0,15 m a vnitřního průměru 4,6 mm náplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (10 μm),
• mobilní fáze, která je směsí objemových dílů acetonitrilu R a vody R (45 + 55), průtoková rychlost je 1 ml/min,
• spektrofotometrického detektoru, 210 nm.

Teplota kolony se udržuje na 35 °C. Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (b) a 20 µl porovnávacího roztoku (c).

Při zaznamenání chromatogramů za předepsaných podmínek jsou retenční časy nečistoty B asi 3,5 min, nečistoty A asi 5 mina malathionu asi 16 min. Nastaví se citlivost systému tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) byla nejméně 50 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) je rozlišení mezi píky nečistoty A a nečistoty B nejméně 2,0. Nastříkne se šestkrát porovnávací roztok (a). Zkoušku lze hodnotit, je-li relativní směrodatná odchylka plochy píku malathionu nejvýše 1,0 %.

Nastříkne se střídavě zkoušený roztok (b) a porovnávací roztok (a). Vypočte se obsah malathionu v procentech.

Uchovávání

Uchovává se ve vzduchotěsném obalu, chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

1. X = S: S-[(2RS)-1,2bis(ethoxykarbonyl)ethyl]-O-methyl-S-methyldihiofosfat (isomalation),
2. X = O: S-[(2RS)-1,2-bis(ethoxykarbonyl)ethyl]-O, O-dimethylthiofosfat,
3. S-[2RS)-(2-ethoxykarbonyl-1-methylkarbonyl)ethyl]-O, O-dimethyldithiofosfat (methylanalogon).