Český lékopis 1997

Meprobamatum

Meprobamát

 

C9H18N2O4 M 218,25 CAS 57-53-4

Je to 2-methyl-2-propyl-1,3-propanďiyldikarbamat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuj e 97,0 % až 101,0 % sloučeniny C9H18N2O4.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý amorfní nebo krystalický prášek. Je těžce rozpustný ve vodě a v etheru, snadno rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek. A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Teplota tání (2.2.14) 104 °C až 108 °C.
  2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem meprobamátu CPcL.
  3. K 0,5 g se přidá 1 ml acetanhydridu R a 0,05 ml kyseliny sírové R, promíchá se a nechá se 30 min stát za občasného protřepání. Pak se roztok po kapkách přidá k 50 ml vody R, promíchá se a nechá stát. Třením stěn zkumavky skleněnou tyčinkou se vyvolá tvorba sraženiny, která po zfiltrování, promytí a vysušení při 60 °C taje (2.2.14) při 124 °C až 128 °C.
  4. 0,2 g se rozpustí v 15 ml hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l RS a vaří se 15 min pod zpětným chladičem.

    Přidá se 0,5 ml kyseliny octové ledové R a 1 ml roztoku dusičnanu kobaltnatého R (50 g/l) v ethanolu R; vzniká temně modré zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí ve 20 ml ethanolu R. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml. Porovnávací roztok. 0,1 ml zkoušeného roztoku se zředí lihem 96% R na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů pyridinu R, acetonu R a hexanu R (10 + 30 + 70) po dráze 15 cm. Vrstva se suší 30 min při 120 °C a po ochlazení se postříká roztokem vanilinu R (0,25 g) ve vychlazené směsi 10 ml lihu 96% R a 40 ml kyseliny sírové R. Pak se zahřívá 30 min při 100 °C až 105 °C. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žáďná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (1,0 %).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a acetonu R (15 + 85) a zředí se stejnou směsí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (10 µg/g). Porovnávací roztok (1 µg Pb/ml) se připraví zředěním základního roztoku olova (1 DDµg Pb/ml) směsí objemových dílů vody R a acetonu R (15 + 85).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší ve vakuu při 60 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,1000 g se rozpustí v 15 ml roztoku kyseliny sírové R 25% (V/V) a 3 h se vaří pod zpětným chladičem. Po vychladnutí se obsah baňky opatrně zředí 30 ml vody R, znovu se ochladí a převede se do přístroje na destilaci s vodní párou. Přidá se 40 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS a ihned se začne destilovat s vodní párou. Destilát se jímá do 40 ml roztoku kyseliny borité R (40 g/l), až celkový objem dosáhne asi 200 ml. Po přidání 0,25 ml indikátoru směsného BMFRS se titruje kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS ze zeleného do fialového zbarvení. Současně se provede slepá zkouška.

1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VSodpovídá 10,91 mg C9H18N2O4.

Uchovávání

Psychotropní látka.