Český lékopis 1997

Mercaptopurinum

Merkaptopurin

C5H4N4S . H2O Mr 170,19
Mr bezvodého 152,17		 CAS 6112-76-1

Je to monohydrát 6-purinthiolu. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C5H4N4S.

Vlastnosti

Žlutý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v etheru, těžce rozpustný v lihu 96%. Rozpouští se v roztocích alkalických hydroxidů.

Zkoušky totožnosti

  1. 20 mg se rozpustí v 5 ml dimethylsulfoxidu R a zředí se kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 100 ml. 5 ml tohoto roztoku se zřeďí kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 200 ml. Měri se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje pouze jedno absorpční maximum při 325 nm.
  2. Asi 20 mg se rozpustí ve 20 ml lihu 96% R zahřátého na 60 °C a přidá se 1 ml nasyceného roztoku octanu rtutňatého R v lihu 96% R; vzniká bílá sraženina.
  3. Asi 20 mg se rozpustí ve 20 ml lihu 96% R zahřátého na 60 °C a přidá se 1 ml roztoku octanu olovnatého R (10 g/l) v lihu 96% R; vzniká žlutá sraženina.

    Zkoušky na čistotu

    Hypoxanthin. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF 254R

    Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí v 1 ml dimethylsulfoxidu R a zřeďí se methanolem R na 10 ml.

    Porovnávací roztok. 10 mg hypoxanthinu R se rozpustí v 10 ml dimethylsulfoxidu R a zředí se methanolem R na 100 ml.

    Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových ďílů amoniaku 26 % R, vody R a acetonu R (3 + 7 + 90) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna odpovídající hypoxanthinu na chromatogramu zkoušeného roztoku není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (2,0 %).

    Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 10,0 % až 12,0 %;stanoví se s 0,250 g zkoušené látky.

    Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

    Stanovení obsahu

    0,100 g se rozpustí v 50 ml dimethylformamidu R a titruje se tetrabutylamoniumhydroxidem 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

    1 ml tetrabutylamoniumhydroxidu 0,1 mol/l VS odpovídá 15,22 mg C5H4N4S.

    Uchovávání

    V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
    Separandum.