Methaqualonum

Methakvalon

Synonymum. Methachalonum

Je to (RS)-2-methyl-3-(2-methylfenyl)-4(3H-chinazolinon. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₆H₁₄N₂O.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%, mírně rozpustný v etheru. Rozpouští se ve zředěné kyselině sírové.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 114 °C až 117 °C.
2. 50,0 mg se rozpustí, je-li třeba zahřátím, v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) při 220 nm až 300 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 235 nm a 270 nm. Specifická absorbance v maximu při 235 nm je 1270 až 1390 a v maximu při 270 nm je 315 až 345.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. methakvalonu.
4. Asi 10 mg se rozpustí ve 2,0 ml lihu 96% R, přidá se 1,0 ml dimethylaminobenzaldehydu RSI a zahřívá se 5 min na vodní lázni; vzniká červeno-oranžové zabarvení.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 25 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok HŽ₇ (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. 0,6 g se protřepává 5 min s 30 ml vody prosté oxidu uhličitého R a zfiltruj e se. K 10 ml filtrátu se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuj e nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Kyselina 2-aminobenzoová. 1,00 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a lihu 96% R (1 + 3) a zředí se stejnou směsí na 50,0 ml (zkoušený roztok). Připraví se porovnávací roztok takto 40,0 mg kyseliny 2-aminobenzoové R se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a lihu 96% R (1 + 3) a zředí se stejnou směsí na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí stejnou směsí rozpouštědel na 100,0 ml. 0,5 ml tohoto roztoku se zředí stejnou směsí rozpouštědel na 50,0 ml (porovnávací roztok).

Ke zkoušenému roztoku a porovnávacímu roztoku se přidá 5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 5 min se chladí ve vodě s ledem. Přidá se 0,1 ml dusitanu sodného RS, znovu se 5 min chladí ve vodě s ledem, přidá se 1,5 ml čerstvě připraveného roztoku kyseliny amidosírové R (10 g/l) a protřepává se, dokud se roztok neodbarví. Potom se přidá 2,5 ml čerstvě připraveného roztoku naftylethylendiamoniumdichloridu R (2 g/l) a nechá se stát 2 h 30 min. Hodnotí se zbarvení roztoků postupem uvedeným ve stati (2.2.2, Metoda II). Zkoušený roztok není zabarven intenzivněj i než porovnávací roztok (20 µg/g).

o-Toluidin. 0,50 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10,0 ml (zkoušený roztok). Připraví se porovnávací roztok takto: 50 mg čerstvě předestilovaného o-toluidinu R se rozpustí v 5,0 ml acetonu R a zředí se kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS na 100,0 ml. 0,1 ml tohoto roztoku se zředí acetonem R na 10,0 ml (porovnávací roztok).

Ke zkoušenému roztoku a porovnávacímu roztoku se přidá 5 ml vody R a chladí se 5 min ve vodě s ledem. Přidá se 0,1 ml dusitanu sodného RS, znovu se 5 min chladí ve vodě s ledem apřidá se 10 ml čerstvě připraveného roztoku 2-naftolu R (2 g/l) v hydroxidu rodném zředěném RS. Hodnotí se zbarvení roztoků postupem uvedeným ve stati (2.2.2, Metoda II). Zkoušený roztok není zabarven intenzívněji než porovnávací roztok (10 µg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve 30,0 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 25,03 mg C₁₆H₁₄N₂O.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Psychotropní látka.