Methylem chloridum

Dichlormethan

Může obsahovat nejvýše 2,0 % (V/V) ethanolu nebo nejvýše 0,03 % (V/V) amylenu jako stabilizátoru.

Vlastnosti

Čirá bezbarvá těkavá kapalina. Je mírně rozpustný ve vodě, mísitelný s lihem 96% a s etherem.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Zkouška Relativní hustota, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Zkouška Index lomu, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
3. Hoďnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Ethanol, amylen a jiné příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní pík na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se shoduje velikostí a retenčním časem s hlavním píkem na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. 2 ml se zahřívají 30 min s 2 g hydroxidu draselného R a 20 ml lihu 96% R pod zpětným chladičem. Po ochlazení se přidá 15 ml kyseliny sírové zředěné RS a roztok se zfiltruje. K 1 ml filtrátu se přidá 1 ml roztoku kyseliny chromotropové sodné soli R (15 g/l), 2 ml vody R a 8 ml kyseliny sírové R; vznikne fialové zbarvení.
5. 2 ml filtrátu získaného ve zkoušce D vyhovují zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled. Je to čirá (2.2.1) a bezbarvá (2.2.2, Metoda II) kapalina.

Kysele reagující látky. K 50 ml methanolu R předem zneutralizovaného za použití 0,1 ml modře bromthymolové PcS1 se přidá 50 g zkoušené látky. Ke změně zbarvení indikátoru na modré se spotřebuje nejvýše 0,15 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Relativní hustota (2.2.5). 1,320 až 1,332.

Index lomu (2.2.6). 1,423 až 1,425.

Ethanol, amylen a jiné příbuzné látky. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Zkoušený roztok (a). Zkoušená látka.

Zkoušený roztok (b). 0,5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 0,5 ml dichlormethanu CRL se zředí vodou R na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (b). 2,0 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí vodou R na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (c). K 20,0 ml ethanolu R se přidá 0,3 ml amylenu R a zředí se zkoušeným roztokem (a) na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí zkoušeným roztokem (a) na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (d). 0,1 ml methanolu R a 0,1 ml dichlormethanu CPcL se zředí vodou R na 100,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• skleněné kolony délky 2 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné ethylvinylbenzen-divinylbenzen kopolymerem R (136 μm až 173 μm),
• dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu s průtokovou rychlostí 30 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 90 °C až do nástřiku a potom se zvyšuje rychlostí 4 °C/min až na teplotu 190 °C, při které se udržuje 15 min; teplota vstřikovacího prostoru a detektoru se udržuje na 240 °C.

Nastříkne se 1 µl porovnávacího roztoku (d). Jestliže se použije zapisovač, nastaví se citlivost detektoru tak, aby výška píku methanolu nebyla menší než 25 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) rozlišení mezi píky odpovídajícími methanolu a dichlormethanu není menší než 3,0.

Nastříknou se dvakrát 2 µl porovnávacího roztoku (c). Jestliže získané píky mají rozdíl ploch větší než 1,0 %, ověří se reprodukovatelnost ze čtyř oddělených nástřiků porovnávacího roztoku (c). Zkoušku lze hodnotit, jestliže relativní směrodatná odchylka plochy píku není větší než 5,0 %.

Nastříknou se 2 µl zkoušeného roztoku (a), 2 µl porovnávacího roztoku (b) a 2 µl porovnávacího roztoku (c). Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) plochy píků odpovídajících ethanolu a případně amylenu nejsou větší než rozdíl ploch píků odpovídajících píkům ethanolu a amylenu na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) a chromatogramu zkoušeného roztoku (a) (2,0 %, případně 0,03 %).

Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není součet ploch všech píků, kromě hlavního píku a píků ethanolu a amylenu, větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,1 %).

Volný chlor. Do zkumavky se zabroušenou zátkou se přenese 5 ml, přidá se 5 ml roztoku jodidu draselného R (100 g/l) a 0,2 g škrobu rozpustného R. 30 s se třepe a nechá se 5 min stát; nevzniká modré zbarvení.

Těžké kovy (2.4.8). 25,0 g se odpaří do sucha na vodní lázni. Po ochlazení se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové R a znovu se odpaří. Odparek se rozpustí v 1 ml kyseliny octové R a zředí se vodou R na 25 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (1 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 10 ml základního roztoku olova (1µg Pb/ml).

Zbytek po odpaření. 50,0 g se odpaří do sucha na vodní lázni a 30 min se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C; zbytek váží nejvýše 1 mg (20 μg/g).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,05 %;stanoví se s 10,00 g zkoušené látky.

Uchovávání.

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

Označování

V označení na obalu se uvede název a koncentrace použitých stabilizátorů.

Nečistoty

1. tetrachlormethan,
2. trichlormethan (chloroform),
3. ethanol,
4. methanol,
5. 2-methyl-2-buten (amylen).