Methyltestosteronum

Methyltestosteron

Je to 17β-hydroxy-17α-methyl-4-androsten-3-on. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 97,0 až 103,0 % sloučeniny C₂₀H₃₀O₂.

Vlastnosti

Bílý nebo slabě nažloutlý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96% a těžce rozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B.

Alternativní sestava zkoušek: A a C, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 162 °C až 168 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem methyltestosteronu CRL.
3. Chromatogramy získané ve zkoušce Přibuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují v denním světle ihned po postříkání vrstvy nasyceným roztokem dichromanu draselného R ve směsi objemových dílů vody R a kyseliny sírové R (30 + 70). Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +79° až +85 °, počítáno na vysušenou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 0,250 g v lihu 96% R a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem při 254 nm.

Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg methyltestosteronu CRL se rozpustí v 1 ml směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9).

Porovnávací roztok (b).1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) na 100 ml.

Porovnávací roztok (c). 5 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) na 10 ml.

Porovnávací roztok (d). 10 mg testosteronu CRL se rozpustí v 0,5 ml porovnávacího roztoku (a) a zředí se směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové bezvodé R, etheru petrolejového R a butylacetatu R (1 + 30 + 70) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) j sou patrny dvě zřetelně oddělené skvrny.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 2,0 %; 0,500 g se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

50,0 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 50,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 100,0 ml. Dále se zředí 10,0 ml tohoto roztoku lihem 96% R na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) v maximu při 241 nm.

Vypočítá se obsah C₂₀H₂₀O₂ za použití specifické absorbance, která má hodnotu 540.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.