Millefolii herba

1999

Řebříčková nať

Synonymum. Herba millefolii

Jsou to celé nebo řezané usušené kvetoucí vrcholky druhu Achillea millefolium L. Obsahuje nejméně 2 ml silice v kilogramu drogy a nejméně 0,02 % proazulenů, počítáno jako chamazulen (C14O₁₆; Mr 184,3), vztaženo na vysušenou drogu.

Vlastnosti

Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

Zkoušky totožnosti

1. Listy zelené nebo šedozelené, na svrchní straně slabě pýřité, na spodní straně pýřité, dvakrát až třikrát peřenosečné, úkrojky listů čárkovité, ukončené bělavým hrotem, květenství chocholičnaté, koncové, úbory o průměru 3 mm až 5 mm, kvěfií lůžko na obvodu se čtyřmi nebo pěti jazykovitými květy a ve střední části se třemi až dvaceti trubkovitými květy. Zákrov třířadý, listeny kopinaté, pýřité, na okrajích s nahnědlým nebo bílým blanitým lemem. Lůžko je slabě vypouklé, plevkaté, jazykovité květy s korunou bělavou nebo načervenalou, trojzubou. Terčové květy s korunou pěticípou, nažloutlou nebo slabě nahnědlou. Stonky pýřité, zelené, hnědě nebo fialově naběhlé, podélně rýhované, až 3 mm silné, uvnitř vyplněné bělavou dření.
2. Droga se upráškuje (355). Prášek je zelený nebo šedozelený. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: úlomky stonků, listů a listenů s roztroušenými žláznatými chlupy s krátkou nohou a dvouřadou tříbuněčnou až pětibuněčnou hlavičkou, krytou měchýřovitou kutikulou, jednořadé krycí chlupy na bázi se čtyřmi až šesti malými, více nebo méně isodiametrickými buňkami, koncová buňka ztlustlá, často zkroucená asi 400 μm až více než 1000 p, m dlouhá; úlomky pokožky jazykovité koruny s buňkami papilózně vychlípenými; parenchym koruny terčových květů z malých buněk obsahujících drúzy šťavelanu vápenatého; skupiny zdřevnatělých a tečkovaných buněk listenů; kulovitá pylová zrna o průměru asi 30 íttn, se třemi klíčními póry a ostnitou exinou; skupiny sklerenchymatických vláken a malé šroubovitě nebo kruhovitě ztlustlé cévy stonku.
3. 2,5 ml dimethylaminobenzaldehydu RS8 se smíchá s 0,1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, a zahřívá se 2 min na vodnf lázni. Po ochlazení se přidá 5 ml etheru petrolejového R a směs se důkladně protřepe. Vodná vrstva se zbarví modře nebo zelenomodře.
4. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

   Zkoušený roztok. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu.

   Porovnávací roztok. 10 mg cineolu R a 10 mg guajazulenu R se rozpustí ve 20 ml toluenu R. Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 20 µl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů ethylacetatu R a toluenu R (5 + 95) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se anisaldehydem RS, suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 1()5 °C a pak se pozoruje v denním světle. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je v horní části červená skvrna (guajazulen) a ve střední části modrá nebo šedomodrá skvrna (cineol). Na chromatogramu zkoušeného roztoku je fialová skvrna s hodnotou RF vyšší než hodnota RF skvrny odpovídající guajazulenu na chromatogramu porovnávacího roztoku, pod ní je červenofialová skvrna a pod touto skvrnou jedna nebo dvě nepříliš zřetelně rozlišené šedofialové až šedé skvrny (jejich zbarvení se mění po několika hodinách na zelenošedé). Na chromatogramu zkoušeného roztoku je červenofialová skvrna s hodnotou RF vyšší než hodnota RF skvrny odpovídající cineolu na chromatogramu porovnávacího roztoku. Mohou být přítomny další málo výrazné skvrny.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,0 g práškované drogy (710) se protřepává 5 min s 25 ml ethylacetatu R a pak se zfiltruje. Filtrát se odpaří do sucha na vodní lázni a zbytek se rozpustí v 0,5 ml toluenu R.

Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 5 % stonků o průměru větším než 3 mm a nejvýše 2 % ostatních cizích příměsí.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %; 0,500 g práškované drogy (355) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 10,0 %.

Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 2,5 %.

Stanovení obsahu

Silice. Provede se Stanovení silic v rostlinných drogách (2.8.12) ve 1000ml baňce s 20,0 g řezané drogy a 500 ml směsi objemových dílů vody R a ethylenglykolu R (1 + 9) jako destilační tekutiny; do dělené trubice se přidá 0, 2 ml xylenu R. Destiluje se 2 h rychlostí 2 ml/min až 3 ml/min.

Po ukončení destilace se přerušf chlazení a v destilaci se pokračuje, dokud modře zbarvená silice nedosáhne spodní části chladiče, pak se ihned zapne chlazení tak, aby nedošlo k zahřátí separačního prostoru. Destiluje se 5 min, pak se 1000ml baí~ka nahradí 250ml baňkou se směsí 0,4 ml xylenu R a 50 ml vody R a destiluje se 15 min. Po 10 min po ukončení destilace se odečte celkový objem destilátu. Provede se slepá zkouška se směsí 0,4 ml xylenu R a 50 ml vody R, do dělené trubice se přidá 0,2 ml xylenu R, destiluje se 15 min.

Proazuleny. Modře zbarvená směs silice a xylenu ze zkoušky Silice se převede za použití malých dávek xylenu R do 50ml odměrné baňky tak, aby byla znečištěna nejmenším možným množstvím vody. Dělená trubice se promyje xylenem R a roztok v baňce se zředí xylenem R na 50,0 ml. Změří se Absorbance (2.2.25) roztoku při 608 nm za použití xylenu R jako kontrolní tekutiny.

Vypočítá se obsah proazulenů v procentech, počítáno jako chamazulen (040,6), podle vzorce:

v němž značí:

A - absorbanci zkoušeného roztoku při 608 nm,
m - navážku drogy v gramech.

Specifická absorbance chamazulenu je 23,8.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.