Morphini hydrochloridum

2000

Trihydrát morfiniumchloridu

Synonyma. Morphini hydrochloridum, Morphinium chloratum, morfmiumchlorid

Je to trihydrát 7,8-didehydro-4,5α-epoxy-3,6α-dihydroxy-17-methyhnorfmaniumchloridu. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₇H₂₀ClNO₃.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé hedvábně lesklé jehlicovité krystaly, někdy je zformován do kostek; v suché atmosféře zvětrává. Je dobře rozpustný ve vodě a v glycerolu, těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. 10 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) při 250 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 285 nm. Specifická absorbance v maximu je asi 41.
2. 10 mg se rozpustí v hydroxidu sodném 0,1 mo1R RS a zředí se jím na 100, 0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) při 265 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 298 nm. Specifická absorbance v maximu je asi 70.
3. K asi 1 mg upráškované zkoušené látky na porcelánové misce se přidá 0,5 ml formaldehydu v kyselině sírové RS; vzniká červenofialové zbarvení, které přechází na fialové.
4. Asi 5 mg se rozpustí v 5 ml vody R a přidá se 0,15 ml čerstvě připraveného roztoku hexakyanoželezitanu draselného R (10 g/l) a 0,05 ml chloridu železitého RSl; ihned vznikne modré zbarvení.
5. Asi 5 mg se rozpustí v 5 ml vody R, přidá se 1 ml peroxidu vodíku zředěného RS, 1 ml amoniaku zředěného RSI a 0,05 ml roztoku síranu měcPnatého R (40 gn); vzniká červené zbarvení.
6. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).
7. Vyhovuje zkoušce na alkaloidy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,50 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok L6 nebo HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,05 ml červeně methylové RS. Zbarvení indikátoru se změní přidáním nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,02 mol/l VS nebo 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové 0,02 molR YS.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -110° až -115°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu G pro TLC R.

Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů lihu 96% R a vody R a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok. 50 mg kodeiniumfosfatu R se rozpustí v 5 ml zkoušeného roztoku. 0,1 ml tohoto roztoku se zředí směsí stejných objemových dílů lihu 96% R a vody R na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se čerstvě připravenou směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, acetonu R, ethanolu R, vody R a toluenu R (2,5 + 32,5 + 24,5 + 10,5 + 35) připravenou v daném pořadí po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší v proudu vzduchu, postříká se jodobů-mutitanem draselným RS a suší se 15 min v proudu vzduchu. Postříká se peroxidem vodíku zředěným RS. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna odpovídající kodeinu intenzívnější než odpovídající skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (1 %) a žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající kodeinu, není intenzívnější než skvrna morfinu na chmmatogtamu porovnávacího roztoku (1 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Mekonat. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové R a 0,1 ml chloridu železitého RSI; Absorbance (2.2.25) měřená při 480 nm není větší než 0,05 (0,2 %). Jako kontrolní tekutina se použije roztok připravený současně a stejným způsobem za použití 10 ml vody R místo roztoku S.

Ztráta sušením (2.2.32). 12,0 % až 15,0 %; 0,500 g se suší v sušárně při 130 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %;stanoví se se zbytkem ze zkoušky Ztráta sušením.

Stanovení obsahu

0,350 g se rozpustí, je-li třeba zahřátím, v 30 ml kyseliny octové bezvodé R. Po ochlazení se přidá 6 ml octanu rtuťnatého RS, 0,1 ml violeti krystalové RS jako indikátoru a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 32,18 mg C₁₇H₂₀ClNO₃.

Uchovávání

Chráněn před světlem.

Omamná látka.

Nečistoty

1. kodein,
2. 2,2'-bimorfm (pseudomorfin),
3. morfin-N-oxid,    
4. kyselina 3-hydroxy-4-oxo-4H-pyran-2,6-dikarboxylová (kyselina mekonová).