Mupirocinum
2000
Mupirocin
| C26H44O9 | Mr 500,63 | CAS 12650-69-0 |
Je to kyselina 9-{[4-[(2S,3R,4R,5S)-5-[(2S,3S,4S,5S)-2,3-epoxy-5-hydroxy-4-methylhexyl]-3,4-dihydroxy-3,4,5, 6-tetrahydro-2H-pyran-2-yl]-3-methylkrotonoyl]oxy}nonanová. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 93,0 % až 100,5 % sloučeniny C26H44O9.
Výroba
Je-li vyráběn postupem záhmujícím fermentační kroky, vyhovuje požadavkům uvedeným v článku Producta fermentationis.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý prášek. Je těžce rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v acetonu, ethanolu a v dichlormethanu. Vykazuje polymorfismus.
Zkoušky totožnosti
Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. mupirocinu. Poměr absorbance při 840 cm 1 k absorbanci při 805 cm-1 a poměr absorbance rozštěpeného píku při 1720 cm 1 jsou shodné s odpovídajícími poměry absorbancí v referenčním spektru.
Zkoušky na čistotu
Hodnota pH (2.2.3). 3,5 až 4, 0; měří se čerstvě připravený nasycený roztok (asi 10 g/l) ve vodě prosté oxidu uhličitého R.
Specifická optická otáčivost (2.2.7). -17° až -21°, počítáno na bezvodou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 0,50 g v methanolu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10,0 ml.
Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).
Zkoušený roztok. 50,0 mg se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů roztoku octanu sodného R (13,6 gn), jehož pH bylo upraveno kyselinou octovou R na hodnotu 4,0, a methanolu R a zředí se stejnou směsí na 10,0 rnl.
Porovnávací roztok (a). 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí na 50,0 ml směsí stejných objemových dílů roztoku octanu sodného R (13,6 g/l), jehož pH bylo upraveno kyselinou octovou R na hodnotu 4,0, a methanolu R.
Porovnávací roztok (b). pH 10 ml porovnávacího roztoku (a) se upraví kyselinou chlorovodíkovou R na hodnotu 2,0 a nechá se stát 20 h.
Porovnávací roztok (c). 25 mg lithné soli mupirocinu CRL se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů roztoku octanu sodného R (13,6 g/l), jehož pH bylo upraveno kyselinou octovou R na hodnotu 4,0, a methanolu R a zředí se stejnou směsí na 200,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (b). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na získaném chromatogramu rozlišení mezi druhým ze dvou piků hydrolyzačních produktů a pikem mupirocinu je nejméně 7,0. Nastříkne se 20 Itl porovnávacího roztoku (c). Při zaznamenání chromatogramů za předepsaných podmínek je relativní retenční čas nečistoty C vzhledem k mupirocinu asi 0,75. Nastříkne se 20 µl zkoušeného roztoku a 20 µl porovnávacího roztoku (a). Chromatogram zkoušeného roztoku se zaznamenává po dobu odpovídající 3, Snásobku retenčního času mupirocinu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha píku odpovídajícího nečistotě C není větší než dvojnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (4 %); plocha žádného píku, kromě hlavního píku a píku nečistoty C, není větší než polovina plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než trojnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (6 %). Nepřihlíží se k pikům, jejichž plocha je menší než 0, 05násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1, 0 %, stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).
Zkoušený roztok. 25,0 mg se rozpustí v S ml methanolu R a zředí se roztokem octanu amonného ° (7,5 g/l), jehož pH bylo upraveno kyselinou octovou R na hodnotu 5,7, na 200,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 25,0 mg lithné soli mupirocinu CRL se rozpustí v 5 ml methanolu R a zředí se roztokem octanu amonného R (7,5 g/l), jehož pH bylo upraveno kyselinou octovou R na hodnotu 5,7, na 200,0 ml.
Porovnávací roztok (b).pH 10 ml zkoušeného roztoku se upraví kyselinou chlorovodíkovou R na hodnotu 2,0 a nechá se stát 20 h.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (b). Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi druhým ze dvou píků hydrolyzačních produktů a pikem mupirocinu na získaném chromatogramu je nejméně 7,0. Šestkrát se nastříkne porovnávací roztok (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže relativní směrodatná odchylka plochy p7cu mupirocinu je nejvýše 1,0 %. Nastřikuje se zkoušený roztok a porovnávací roztok (a).
Uchovávání
Uchovává se chráněn před světlem.
Separandum.
Nečistoty