Mupirocinum calcicum dihydricum
2000
Dihydrát vápenaté soli mupirocinu
| C52H85O18Ca . 2H2O | Mr 1075,34 | CAS 115074-43-6 |
Je to dihydrát kalcium-bis{9-[[4-[(2S,3R,4R,5S)-5-[(2S,3S,4S,5S)-2,3-epoxy-5-hydroxy-4-methylhexyl]-3,4-dihydroxy-3,4,5,6-tetrahydro-2H-pyran-2-yl]-3-methylkrotonoyl]oxy]nonanoatu}. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 93,0 % až 100,5 % sloučeniny C52H86O18Ca.
Výroba
Je-li vyráběn postupem zahrnujícím fermentační kroky, vyhovuje požadavkům uvedeným v článku Producta fermentationis.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v ethanolu a v dichlormethanu.
Zkoušky totožnosti
Zkoušky na čistotu
Specifická optická otáčivost (2.2.7). -16° až -20°, počítáno na bezvodou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 0,50 g v methanolu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10,0 ml.
Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).
Zkoušený roztok. 50,0 mg se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů roztoku octanu sodného R (13,6 gn), jehož pH bylo upraveno kyselinou octovou R na hodnotu 4,0, a methanolu R a zředí se stejnou směsí na 10,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí stejných objemových dílů roztoku octanu sodného R (13,6 g/l), jehož pH bylo upraveno kyselinou octovou R na hodnotu 4,0, a methanolu R na 50,0 ml.
Porovnávací roztok (b).pH 10 ml porovnávacího roztoku (a) se upraví kyselinou chlorovodíkovou R na hodnotu 2,0 a nechá se 20 h stát.
Porovnávací roztok (c). 25 mg lithné soli mupirocinu CRL se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů roztoku octanu sodného R (13,6 g/l), jehož pH bylo upraveno kyselinou octovou R na hodnotu 4,0, a methanolu R a zředí se stejnou směsí na 200,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (b). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na získaném chromatogramu rozlišení mezi druhým ze dvou píku hydrolyzačních produktů a pikem mupirocinu je nejméně 7,0. Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (c). Při zaznamenání chromatogramů za předepsaných podmínek je relativní retenční čas nečistoty C vzhledem k mupirocinu asi 0,75. Nastříkne se 20 µl zkoušeného roztoku a 20 µl porovnávacího roztoku (a). Chromatogram zkoušeného roztoku se zaznamenává po dobu odpovídající 3, Snásobku retenčního času mupirocinu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha píku odpovídajícího nečistotě C není větší než 1,25násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (2,5 %); plocha žádného píku, kromě hlavního píku a píku odpovídajícího nečistotě C, není větší než polovina plochy hlavního piku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než 2,25násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (4,5 %). Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než 0,05násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
Chloridy (2.4.4). 10,0 mg se rozpustí ve směsi 1 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 15 ml methanolu R. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,5 %).
Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 3,0 % až 4,5 %, stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
Stanoví se kapalinovou chromatografii (2.2.19).
Zkoušený roztok. 25,0 mg se rozpustí v 5 ml methanolu R a zředí se roztokem octanu amonného R (7,5 g/l), jehož pH bylo upraveno kyselinou octovou R na hodnotu 5, ?, na 200,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 25,0 mg lithné soli mupirocinu CRL se rozpustí v 5 ml methanolu R a zředí se roztokem octanu amonného R (7,5 gn), jehož pH bylo upraveno kyselinou octovou R na hodnotu 5,7, na 200,0 ml.
Porovnávací roztok (b).pH 10 ml zkoušeného roztoku se upraví kyselinou chlorovodíkovou R na hodnotu 2,0 a nechá se 20 h stát.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (b). Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi druhým ze dvou píků hydrolyzačních produktů a pikem mupirocinu na získaném chromatogramu je nejméně 7,0. Šestkrát se nastříkne porovnávací roztok (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže relativní směrodatná odchylka plochy píku mupirocinu je nejvýše 1,0 %. Nastřikuje se zkoušený roztok a porovnávací roztok (a).
Vypočítá se obsah vápenaté soli mupirocinu v procentech vynásobením obsahu lithné soli mupirocinu v procentech číslem 1,038.
Uchovávání
Separandum.
Nečistoty