Nabumetonum

2000

Nabumeton

Je to 4-(6-methoxynaftalen-2-yl)-2-butanon. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 97,0 % až 102,0 % sloučeniny C₁₅H₁₆O₂

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v acetonu, těžce rozpustný v methanolu.

Zkouška totožnosti

Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem nabumetonu CRL.

Zkoušky na čistotu

Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29) způsobem popsaným v odstavci Stanovení obsahu.

Nastříkne se 20 µl zkoušeného roztoku (a), 20 µl porovnávacíbo roztoku (b) a 20 µl porovnávacího roztoku (c). Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) plocha žádného píku odpovídajícího nabumetonu nečistotě F není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,3 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku a píku odpovídajícího nabumetonu nečistotě F, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než O, lnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 pglg). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základmho roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0, 2 %;stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %;stanoví se s 1,0 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

Zkoušený roztok (a). 50,0 mg se rozpustí v acetonitrilu R a zředí se jím na 10,0 ml.

Zkoušený roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí acetonitrilem R na 25,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí acetonitrilem R na 5,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 20,0 mg nabumetonu CRL se rozpustí v acetonitrilu R a zředí se jím na 10,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí acetonitrilem R na 50,0 ml.

Porovnávací roztok (b).0,5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí acetonitrilem R na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (c). 1,5 mg nabumetonu nečistoty F CRL se rozpustí v acetonitrilu R a zředí se jím na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (d). 4 mg nabumetonu nečistoty D CRL se rozpustí v acetonitrilu R a zředí se jím na 100 ml. K 5 ml tohoto roztoku se přidá 5 ml zkoušeného roztoku (b).

Chromatografický postup se obrykle provádí za použití:

• nerezové ocelové kolony délky 0,15 m a vnitěního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným deaktivovaným pro chromatografii bazických látek R (4 μm),
• mobilní fáze s průtokovou rychlostí 1,0 ml/min:
  • mobilní fáze A - směs objemových dílů tetrahydrofuranu R, acetonitrilu pro chromatografii R, roztoku kyseliny octové ledové R 0,1% (V/V) ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R (12 + 28 + 60),
  • mobilní fáze B - směs objemových dílů tetrahydrofuranu R, acetonitrilu pro chromatograf i R, roztoku kyseliny octové ledové R 0,1 % (V/V) ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R (24 + 56 + 20),

  Čas (min)	Mobilní fáze A % (V/V)	Mobilní fáze B % (V/V)	Poznámka
  0 - 12	100	0	izokraticky
  12 - 28	100 → 0	0 → 100	lineární gradient
  28 - 33	0	100	izokraticky
  33 - 34	0 → 100	100 → 0	lineární gradient
  34 - 35	100	0	izokraticky

• spektrofotometrického detektoru, 254 nm.

Teplota kolony se udržuje na 40 °C.

Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (b) a 20 µl porovnávacího roztoku (d). Nastaví se citlivost systému tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) nebyla menší než 70 % celé stupnice zapisovače. Při zaznamenání chromatogramů za předepsaných podmínek je retenční čas nabumetonu asi 11 min. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) je rozlišení mezi píky nabumetonu a nečistoty D nejméně 1,5. Šestkrát se nastříkne porovnávací roztok (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže relativní směrodatná odchylka pro plochu píku nabumetonu je nejvýše 1,0 %. Nastřikuje se střídavě zkoušený roztok (b) a porovnávací roztok (a). Vypočítá se obsah nabumetonu v procentech za použití chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Uchovávání

Uchovává se chráněn před světlem.

Separandum.

Nečistoty

1. 5-(6-methoxynaftalen-2-yl)-3-methylcyklohexanon,    
2. (5RS)-5-(6-methoxynaftalen-2-yl)-3-methyl-2-cyklohexen-1-on,    
3. (2RS)-4-(6-methoxynaftalen-2-yl)-2-butanol,    
4. (E)-4-(6-methoxynaftalen-2-yl)-3-buten-2-on,
5. 1,5-bis(6-methoxynaftalen-2-yl)-3-pentanon,
6. 6,6'-dimethoxy-2,2'-binaftyl.