Naphazolini nitras

2000

Nafazoliniumnitrat

Synonymum. Naphazolinium nitricum

Je to 2-(1-naftylmethyl)-4,5-dihydro-1H-imidazoliumnitrat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₄H₁₅N₃O₃

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je mírně rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, C a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 167 °C až 170 °C.
2. 50 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 250,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,01 molR RS na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm. Roztok vykazuje čtyři absorpční maxima při 270 nm, 280 nm, 287 nm a 291 nm. Specifická absorbance v maximu při 270 nm je asi 215, v maximu při 280 nm je asi 250, v maximu při 287 nm je asi 175 a v maximu při 291 nm je asi 170.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem nafazoliniumnitratu CRL.
4. Asi 0,5 mg se rozpustí v 1 ml methanolu R a přidá se 0,5 ml čerstvě připraveného roztoku nitroprussidu sodného R (50 g/l) a 0,5 ml roztoku hydroxidu sodného R (20 g/l). Nechá se 10 min stát, přidá 1 ml roztoku hydrogenuhličitanu sodného R (80 gn); vzniká fialové zbarvení.
5. Asi 10 mg se rozpustí v 5 ml vody R, přidá se 0,2 g oxidu hořečnatého R a 30 min se mechanicky třepe. Potom se přidá 10 ml chloroformu R a znovu se silně protřepe. Po oddělení vrstev se vodná vrstva zfiltruje a odpaří se do sucha. Zbytek vyhovuje zkoušce na dusičnany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 5,0 až 6,5; měří se roztok S.

Naftylacetylethylendiamin. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu G pro TLC R.

Zkoušený roztok. 40 mg se rozpustí ve 2 ml methanolu R.

Porovnávací roztok. 40 mg nafazoliniumnitratu CRL se rozpustí v 1 ml methanolu R (roztok a). Odděleně se rozpustí 2 mg naftylacetylethylendiaminu CRL v 10 ml methanolu R (roztok b). 0,5 ml roztoku (a) a 0,5 ml roztoku (b) se smíchá.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (1,5 + 100) po dráze 15 cm. Vrstva se suší 5 min při 100 °C až 105 °C, postříká se roztokem ninhydrinu R (5 gn) v methanolu R a zahřívá se 10 min při 100 °C až 105 °C. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna odpovídající naftylacetylethylendiaminu není intenzívnější než odpovídající skvrna na chromatogramu porovnávacr7io roztoku (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Chloridy (2.4.4). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (330 µg/g).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,00 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí ve 30 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 27,33 mg C₁₄H₁₅N₃O₃

Uchovávání

Chráněn před světlem.

Venenum.