Natriiamidotrizoas

1999

Natriumamidotrizoat

Synonymum. Sodná sůl kyseliny amidotrizoové

Je to natrium-3,5-bis(acetamido)-2,4, 6-trijodbenzoat. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₁H₈I3N₂NaO₄.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v acetonu.

Taje při asi 261 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a D.

Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje se spektrem natrium amidotrizoatu CRL. Zkouší se látky sušené 3 h při 100 °C až 105 °C.
2. Hodnotí se chromatogramy ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
3. 50 mg se mírně zahřeje v malé porcelánové misce nad otevřeným plamenem; vyvíjejí se fialové páry.
4. Vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 10 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 20 ml.

Vzhled roztoku. 1 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 7,5 až 9,5; měří se roztok S.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu GF₂₅₄  Pro TLC R. Roztoky se připravují za tlumeného světla a při vyvíjení se chromatogramy chrání před světlem.

Zkoušený roztok (a). 0,50 g se rozpustí v roztoku amoniaku 17,5% R (3 % (V/V)) v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí roztokem amoniaku 17,5% R (3 % (V/V)) v methanolu R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí roztokem amoniaku 17,5% R (3 % (V/V)) v methanolu R na na 50 ml.

Porovnávací roztok (b).50 mg natriumamidotrizoatu CRL se rozpustí v roztoku amoniaku 17,5% R (3 % (V/V)) v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 2 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, 2-butanonu R a toluenu R (20 + 25 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se suší do vytěkání rozpouštědel a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,2 %).

Volné aromatické aminy. Roztoky a zkoumadla se udržují ve vodě s ledem chráněny před světlem. 0,50 g se naváží do odměrné baňky na 50 ml, přidá se 15 ml vody R, protřepe se, přidá se 1 ml hydroxidu sodného zředěného RS a ochladí se ve vodě s ledem. Ke směsi se přidá 5 ml čerstvě připraveného roztoku dusitanu sodného R (5 g/l) a 12 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Opatrně se protřepe a nechá se stát přesně 2 min po přidání kyseliny chlorovodíkové. Potom se přidá 10 ml roztoku amidosíranu amonného R (20 g/l). Nechá se stát 5 min za častého protřepání, pak se přidá 0,15 ml roztoku 1-naftolu R (100 gn) v lihu 96% R, protřepe se a nechá se stát dalších 5 min. Potom se přidá 3,5 ml tlumivého roztoku o pH 10,9, promíchá se a zředí se vodou R na 50,0 ml. Absorbance roztoku (2.2.25) měřená při 485 nm do 20 min po přípravě proti kontrolní tekutině připravené současně za stejných podmínek bez zkoušené látky je nejvýše 0,30.

Volný jod a jodidy. Nejvýše 50 µg/g. 1,0 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 10 ml. Po kapkách se přidává kyselina dusičná zředěná RS, dokud vzniká sraženina a navíc se přidají 3 ml kyseliny dusičné zředěné RS. Směs se zfiltruje a sraženina se promyje 5 ml vody R. Ke spojenému filtrátu s promývací tekutinou se přidá 1 ml peroxidu vodíku koncentrovaného R, 1 ml dichlormethanu R a protřepe se. Spodní vrstva není intenzívněji zbarvena než porovnávací roztok připravený současně stejným způsobem za použití směsi 5 ml základního roztoku jodidu (10µg I/ml), 3 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 15 ml vody R.

Těžké kovy (2.4.8).4 ml roztoku S se zředí vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (2 µg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 11,0 %;stanoví se s 0,400 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

K 0,150 g ve varné baňce na 250 ml se přidá 5 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS, 20 ml vody R, 1 g zinku práškového R a několik varných kuliček. Směs se vaří 30 min pod zpětným chladičem, pak se ochladí a chladič se promyje 20 ml vody R, které se přidají do baňky. Obsah baňky se zfiltruje přes filtr ze slinutého skla a filtr se promyje několikrát vodou R. Ke spojenému filtrátu s promývací tekutinou se přidá 40 ml kyseliny sírové zředěné RS a ihned se titruje dusičnanem stříbrným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) a použití vhodného systému elektro, např. stříbrná-merkusulfátová elektroda.

1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 21,20 mg C₁₁H₈I3N₂NaO₄.

 Uchování

V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.

Separandum.

Nečistoty

1. R¹ = NH2; R² = I: kyselina 3-acetamido-5-amino-2,4, 6-trijobenzoová,
2. R¹ = NHCOCH3; R² = H: kyselina 3,5-bis(acetamido)-2, 4-dijodbenzoová.