Natrii picosulfas monohydricus

2001

Monohydrát pikosíranu sodného

Synonymum. Natrium picosulfuricum, Natrii picosulfas

Je to monohydrát disodné soli kyseliny 4, 4'-(2-pyridylmethylen)bis(fenylsírové)¹⁾. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,5 % až 100,5 % sloučeniny C₁₈H₁₃NNaO₈S2.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a E.

Alternativní sestava zkoušek: B, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). Tablety zkoušené látky odpovídá spektru tablety monohydrátu pikosíranu sodného CRL.
2. Chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. K 5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zahřeje se k varu. Přidá se 1 ml chloridu barnatého RS1; vznikne bílá sraženina.
4. K asi 10 mg se přidají 3 ml kyseliny sírové R a 0,1 ml dichromanu draselného RS1; vzniká fialové zbarvení.
5. Roztok S vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok ZŽ7 (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,05 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Ke změně zbarvení indikátoru na růžové se spotřebuje nejvýše 0,25 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254 R.

Zkoušený roztok (a). 0,20 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg monohydrát pikosíranu sodného CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

Porovnávací roztok (b). 2 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí methanolem R na 100 ml.

Porovnávací roztok (c). 0,20 g zkoušené látky se rozpustí ve 2 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové R (103 g/l). Směs se zahřeje rychle k varu a vaří se 10 s. Potom se ochladí ve vodě s ledem a zředí se methanolem R na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, vody R, methanolu R a ethylacetatu R (2,5 + 12,5 + 25 + 60) po dráze 10 cm. Vrstva se suší 15 min v proudu horkého vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Potom se vrstva postříká roztokem kyseliny chlorovodíkové R (200 g/l) v methanolu R a zahřívá se 10 min při 110 °C. Horká vrstva se postříká čerstvě připraveným roztokem obsahujícím chlorid železitý R (50 g/l) a hexakyanoželezitan draselný R (1 g/l) a pozoruje se vlhká vrstva. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou tři zřetelně oddělené skvrny. Čtvrtá skvrna může být na startu.

Chloridy (2.4.4). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Sírany (2.4.13). 7,5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (400 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 10 ml základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 3,0 % až 5,0 %; stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,400 g se rozpustí v 80 ml methanolu R a titruje se kyselinou chloristou 0, 1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 48,14 mg C₁₈H₁₃NNa₂O₈S2.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.
Separandum.

Nečistoty

1. natrium-4-[(2-pyridyl)(4-hydroxyfenyl)methyl]fenyl-sulfat²⁾,
2. 4,4'-[(2-pyridyl)methylen]difenol.

¹⁾ dinatrium-4,4'-(2-pyridylmethylen)difenyl-disulfátu
²⁾ natrium-4-[(2-pyridyl)(4-hydroxyfenyl)methyl]fenyl-sulfát