Český lékopis 1997

Nicotinamidum

Nikotinamid

Synonymum. Niacinamid

 

C6H6N2O Mr 122,13 CAS 98-92-0

Je to amid kyseliny 3-pyridinkarboxylové. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C6H6N2O.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě a v ethanolu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Teplota tání (2.2.14) 128 °C až 131 °C.
  2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem nikotinamidu CRL.
  3. K 0,1 g se přidá 1 ml hydroxidu sodného zředěného RS a zahřeje se k varu; unikající páry jsou cítit po amoniaku.
  4. 2 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se zředí vodou R na 100 ml. 2 ml tohoto roztoku se smíchají se 2 ml bromkyanu RS a 3 ml roztoku anilinu R (25 gn); vzniká žluté zbarvení.

    Zkoušky na čistotu

    Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

    Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ, (2.2.2, Metoda II).

    Hodnota pH (2.2.3). 6,0 až 7,5; měří se roztok S.

    Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu GF254 pro TLC R.

    Zkoušený roztok. 0,4 g se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů lihu 96% R a vody R a zředí se stejnou směsí na 5,0 ml.

    Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí stejných objemových dílů lihu 96% R a vody R na 200 ml.

    Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, ethanolu R a chloroformu R (4 + 45 + 48) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,25 %).

    Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S se zředí vodou R na 18 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (30 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 µg Pb/ml).

    Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 18 h ve vakuu.

    Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

    Stanovení obsahu

    0,250 g se rozpustí, je-li třeba za mírného zahřátí, ve 20 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 5 ml acetanhydridu R a violet' krystalová RS jako indikátor. Titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS do vzniku zelenomodrého zbarvení.

    1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 12,21 mg C6H6N2O.

    Uchovávání

    Separandum.