Nicotinum

2000

Nikotin

Je to 3-[(2S)-1-methylpyrrolidin-2-yl)pyridin. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₀H₁₄N2

Vlastnosti

Bezbarvá nebo nahnědlá viskózní těkavá hygroskopická kapalina. Je dobře rozpustný ve vodě, mísitelný s ethanolem.

Zkoušky totožnosti

1. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Infračervené absorpční spektnun (2.2.24) zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem nikotinu Ph. Eur.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž5, HŽS nebo ČS (2.2.2, Metoda II).

Specifická optická otáčivost (2.2.7). -140° až -152°; měří se roztok připravený rozpuštěním 1,00 g v ethanolu R a zředěním stejným rozpouštědlem na 50,0 ml.

Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).

Zkoušený roztok. 20,0 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 25,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 4 mg nikotinditartratu CRL a 2 mg myosminu R se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 50,0 ml.

Porovnávací roztok (b). 0,4 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• nerezové ocelové kolony délky 0,10 m a vnitřního průměru 8 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (4 μm),
• mobilní fáze připravené následujícím způsobem: 2,31 g dodecylsíranu sodného R se rozpustí ve směsi 250 ml acetonitrilu R a 750 ml roztoku dihydrogenfosforečnanu draselného R (13,6 gn) a za použití hydroxidu sodného R nebo kyseliny fosforečné R se nastaví pH na hodnotu 4,5; průtoková rychlost je 1,5 ml/min,
• spektrofotometrického detektoru, 254 nm.

Nastříkne se 25 pl porovnávacího roztoku (a). Při zaznamenání chromatogramů za předepsaných podmínek jsou retenční časy nikotinu asi 13 min a nečistoty D asi 11 min. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi pikem nečistoty D, který je eluován nejblíže píku nikotinu a pikem nikotinu je nejméně 1,5. Je-li třeba, upraví se koncentrace acetonitrilu v mobilní fázi.

Citlivost systému se nastaví tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu získaného s 25 µl porovnávacího roztoku (b) byla nejméně 50 % celé stupnice zapisovače.

Nastříkne se 25 μl zkoušeného roztoku a 25 μl porovnávacího roztoku (b). Chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající dvojnásobku retenčního času hlavního píku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha žádného píku, kromě hlavního píku, větší než plocha hlavmho píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,4 %), součet ploch všech piků, kromě hlavního píku, není větší než dvojnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,8 %). Nepřihlíží se k pikům, jejichž plocha je menší než 0,1násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0, 5 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

60,0 mg se rozpustí v 30 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 8,11 mg C₁₀H₁₄N2.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech pod dusíkem, chráněn před světlem.

Venenum.

Nečistoty

1. 3-[(2S)-1,2,3,6-tetrahydropyridin-2-yl]pyridin (anatabin),
2. 3-(1-methyl-1H-pyrrol-2-yl)pyridin (β-nikotyrin),   
3. (5S)-1-methyl-5-(3-pyridyl)yrrolidin-2-on (kotinin),   
4. 3-(4,5-dihydro-3H-pyrrol-2-yl)pyridin (myosmin),
5. (1RS,2S)-1-methyl-2-(3-pyridyl)pyrrolidin-1-oxid (nikotin-N-oxid).