Nitrofuralum

Nitrofural

Je to 1-(5-nitrofurfuryliden)semikarbazid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 97,0 % až 103,0 % sloučeniny C₆H₆N₄O₄.

Vlastnosti

Žlutý nebo hnědožlutý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Zkouška se provede za ochrany před přímým světlem. Použij e se roztok připravený pro zkoušku Stanovení obsahu. Změří se Absorbance (2.2.25) při 220 nm až 400 nm. Absorpční maxima jsou při 260 nm a 375 nm. Poměr absorbance měřené v maximu při 375 nm k absorbanci měřené v maximu při 260 nm je 1,15 až 1,30.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety nitrofuralu CRL.
3. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

   Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok. 10 mg nitrofuralu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl obou roztoků. Vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R a nitromethanu R (10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a postříká se fenylhydraziniumchloridem RS. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku.

4. Asi 1 mg se rozpustí v 1 ml dimethylformamidu R a smíchá se s 0,1 ml hydroxidu draselného v lihu RS, ~ vznikne fialovočervené zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Hodnota pH (2.2.3). 5,0 až 7,0. Měří se následující roztok: 1,0 g se smíchá se 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R, protřepe se a zfiltruje.

Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).

Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 10,0 mg (S-nitro-2 furyl)methylen-diacetatu R se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 20,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (b).10 mg nitrofuralu CRL a 10 mg nitrofurantoinu R se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 100 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 µm),
• mobilní fáze složené z objemových dílů acetonitrilu R a vody R (40 + 60), při průtokové rychlosti 1 ml/min,
• spektrofotometrického detektoru, 310 nm.

Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (a), citlivost detektoru se upraví tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku nebyla menší než 50 % celé stupnic e zapisovače. Nastříkrne se 20 µl porovnávacího roztoku (b). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu je rozlišení mezi píky nitrofurantoinu a nitrofuralu nejméně 2,0.

Nastříkne se 20 µl zkoušeného roztoku a 20 µl porovnávacího roztoku (a). Chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající desetinásobku retenčního času nitrofuralu, který je asi 3 min. Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha žádného píku, kromě hlavního píku, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než dvojnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,0 %). Nepřihliží se k píkům, jejichž plocha je menší než 0,05násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14) Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Zkouška se provede za ochrany před přímým světlem. 60,0 mg se rozpustí ve 20 ml dimethylformamidu R a zředí se vodou R na 500,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Porovnávací roztok se připraví stejným způsobem za použití 60,0 mg nitrofuralu CPcL. Změří se Absorbance (2.2.25) obou roztoků v maximu při 375 nm. Vypočítá se obsah C6H6N4O4 z naměřených absorbancí a koncentrací roztoků.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

1. 5-nitro-2-furaldehydazin,
2. 5-nitro-2-furylmethandiyl-diacetat.