Norepinephrini hydrogenotartras

Norepinefriniumhydrogentartarat

Synonymum. Noradrenalini tartras

Je to monohydrát (R)-2-hydroxy-2-(3,4-dihydroxyfenyl)ethylamonium-(2R,3R)-hydrogentartaratu. Počítáno nabezvodou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₁₂H₁₇NO₉

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek, bez pachu. Je snadno rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A, C a F.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D, E a F, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 2 g se rozpustí ve 20 ml roztoku disiřičitanu sodného R (5 g/l) a zalkalizuje se přidáním amoniaku 17, S~ R. Chladí se 1 h ve vodě s ledem a zfiltruje se. Filtrát se použije pro zkoušku totožnosti F. Sraženina se promyje třikrát 2 ml vody R, 5 ml lihu 96% R a nakonec 5 ml etheru R a suší se 3 h ve vakuu. Specifická optická otáčivost (2.2. 7) sraženiny (báze norepinefrinu) je -44 ° až -48°; měří se roztok (20,0 g/l) v kyselině chlorovodíkové D, S mol/l RS.
2. 50,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zřeďí se jí na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0, 01 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 250 nm až 300 nm. Roztok vykazuje absorpční maximum při 279 nm. Specifická absorbance v maximu je 79 až 85.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety báze epinefrinu izolované ze zkoušené látky ve zkoušce totožnosti A se shoduje se spektrem tablety báze norepinefrinu stejným způsobem izolované z norepinefriniumhydrogentartaratu CRL.
4. Asi 5 mg se rozpustí v 5 ml vody R. K 1 ml roztoku se přidá 10 ml tlumivého roztoku o pH 3,6 a 1 ml jodu 0,05 mol/l RS. Nechá se 5 min stát a pňdaí se 2 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l RS; vznikne slabě červené zbarvení.
5. K 1 ml roztoku připraveného pro zkoušku totožnosti D se přidá 1 ml roztoku diethoxytetrahydrofuranu R 1% (V/V) v kyselině octové ledové R a zahřívá se 2 min pň 80 °C. Po ochlazení ve vodě s ledem se přidají 3 ml roztoku dimethylaminobenzaldehydu R (20 g/l) ve směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a kyseliny octové ledové R (1 + 19), zamíchá se a 2 min se nechá stát; roztok se zbarví intenzívně růžově.
6. 0,2 ml filtrátu získaného ve zkoušce totožnosti A vyhovuje zkoušce (b) na vínany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,2 g se rozpustí ve vodě R, zředí se jí na 10 ml a roztok se hodnotí ihned po přípravě. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok HŽ s (2.2.2, Metoda II).

Noradrenalon. 50,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 25,0 ml. Absorbance (2.2.25) roztoku měřená při 310 nm není větší než 0,20.

Adrenalin. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R

Zkoušený roztok. 0,25 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Roztok se připraví těsně před použitím.

Porovnávací roztok (a). 12,5 mg epinefriniumhydrogentartaratu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Roztok se připraví těsně před použitím.

Porovnávací roztok (b).2 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí vodou R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 2 ml zkoušeného roztoku se smíchají se 2 ml porovnávacího roztoku (b).

Na vrstvu se odděleně do proužků (20 mm x 2 mm) nanese 6 µl zkoušeného vzorku, 6 µl porovnávacího roztoku (a), 6 µl porovnávacího roztoku (b) a 12 µl porovnávacího roztoku (c). P o usušení se proužky postříkají nasyceným roztokem hydrogenuhličitanu sodného R. Vrstva se usuší na vzduchu a proužky se dvakrát postříkají acetanhydridem R, přičemž se mezi postřiky usuší. Vrstva se zahřívá 90 min při 50 °C a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, acetonu R a dichlormethanu R (0,5 + 50 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a postříká se čerstvě připravenou směsí objemových dílů ethylendiaminu R, methanolu R a roztoku hexakyanoželezitanu draselného R (5 g/l) (2 + 8 + 2). Vrstva se suší 10 min při 60 °C a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm a 365 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna umístěná těsně nad nejintenzivnější skvrnou není intenzívnější než odpovídající skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) nad nejintenzivnější skvrnou je zřetelně oddělená skvrna odpovídající nejintenzivnější skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 4,5 % až 5,8 %;stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 0,50 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí, je-li třeba mírným zahřátím, v 50 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,1 ml violeti krystalové R jako indikátoru do vzniku modrozeleného zbarvení.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 31,93 mg C₁₂H₁₇NO₉.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech nebo spíše v zatavené ampulce ve vakuu nebo pod inertním plynem, chráněn před světlem.

Venenum.