Ofloxacinum
2000
Ofloxacin
| C18H2O FN3O4 | Mr 361,37 | CAS 83380-47-6 |
Je to kyselina (RS)-9-fluor-3-methyl-10-(4-methylpiperazin-1-yl)-7-oxo-2,3-dihydro-7H-pyri-do[1,2,3-de][1,4]benzoxazin-6-karboxylová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C18H2O FN3O4.
Vlastnosti
Bledě nebo jasně žlutý krystalický prášek. Je těžce rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v kyselině octové ledové, těžce rozpustný až dobře rozpustný v dichlormethanu, těžce rozpustný v methanolu.
Zkouška totožnosti
Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety ofloxacinu CRL.
Zkoušky na čistotu
Absorbance (2.2.15). 0,5 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. Absorbance roztoku měřená při 440 nm není větší než 0,25.
Optická otáčivost (2.2. 7). -0,10 až +0,10°; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,300 g ve směsi objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (10 + 40) a zředěním stejnou směsí na 10 ml.
Nečistota A. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu GFZSa pro TLC R (2 lxm až 10 lxm).
Zkoušený roztok. 0,250 g se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (10 + 40) a zředí se stejnou směsí na 5,0 ml.
Porovnávací roztok. 10 mg ofloxacinu nečistoty A CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (10 + 40) a zředí se stejnou směsí na 100,0 ml.
Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a ethylacetatu R (1 + 1 + 2) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna odpovídající nečistotě A intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0, 2 %).
Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29). Roztoky se připraví těsně před použitím.
Zkoušený roztok. 10,0 mg se rozpustí ve směsi objemových dílů acetronitrilu R a vody R (10 + 60) a naředí se stejnou směsí na 50,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů acetonitrilu R a vody R (10 + 60) na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí stejnou směsí na 10,0 ml.
Porovnávací roztok (b). 10,0 mg ofloxacinu nečistoty E CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů acetonitrilu R a vody R (10 + 60) a zředí se stejnou směsí na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se smíchá s 5,0 ml zkoušeného roztoku a zředí se směsí objemových dílů acetonitrílu R a vody R (10 + 60) na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se dále zředí stejnou směsí na 50,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Teplota kolony se udržuje na 45 °C.
Nastříkne se 101x1 porovnávacího roztoku (b). Citlivost systému se nastaví tak, aby výšky dvou hlavních píků na získaném chromatogramu byly nejméně 50 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku Ize hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky nečistoty E a ofloxacinu je nejméně 2,0.
Nastříkne se 10 µl zkoušeného roztoku a 101x1 porovnávacího roztoku (a). Chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající 2, Snásobku retenčního času hlavního píku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha žádného píku, kromě hlavního píku, větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,2 %) a součet ploch všech těchto p7ců není větší než 2,5násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %). Nepřihlíží se k pí'kům, jejichž plocha je menší než 0,1násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,2 %; 1,000 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,300 g se rozpustí ve 100 ml kyseliny octové ledové R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).
1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 36,14 mg C18H2O FN3O4.
Uchovávání
Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.
Separandum.
Nečistoty