Oxybutynini hydrochloridum
1999
Oxybutyniniumchlorid
| C22H32CiNO3 | Mr 393,95 | CAS 1508-65-2 |
Je to N, N-diethyl-4-[(RS)-a-cyklohexyl-a-fenylglykoloyl)oxy]but-2-inylamoniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 102,0 % sloučeniny C22H32CiNO3.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96%, dobře rozpustný v acetonu, těžce rozpustný v cyklohexanu.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: B a D.
Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).
Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí v lihu 96% R se zředí se jím na 10 ml.
Porovnávací roztok. 10 mg oxybutyniniumchloridu CRL a rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 2 ml.
Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se methanolem R po dráze 15 cm. Po vysušení na vzduchu se vrstva vystaví působení par jodu po dobu 30 min. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá svou polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku.
Zkoušky na čistotu
Roztok 5. 2,00 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20,0 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok HŽ5 (2.2.2, Metoda II).
Optická otáčivost (2.2. 7). -0,10° až +0,10°; měří se roztok S.
Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).
Zkoušený roztok. 50,0 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 10,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 50,0 mg oxybutyniniumchloridu CRL a 50,0 mg oxybutyninu nečistoty A CRL se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.
Porovnávací roztok (b).1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 200,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Nastříkne se 10 µl porovnávacího roztoku (a). Při zaznamenání chromatogramů za předepsaných podmínek jsou retenční časy oxybutyniniumchloridu asi 15 min a nečistoty A asi 24 min. Citlivost systému se nastaví tak, aby výška píku na chromatogramu byla asi 20 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky oxybutyniniumchloridu a nečistoty A je nejméně 11, 0.
Nastříkne se 10 μl zkoušeného roztoku, 10 µl porovnávacího roztoku (a) a 10 µl porovnávacího roztoku (b) a chromatogramy se zaznamenají po dobu odpovídající asi dvojnásobku retenčního času hlavního píku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha píku odpovídajícího nečistotě A větší než 1, Snásobek plochy píku nečistoty A na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1, 5 %) a součet ploch všech píků, kromě hlavního píku a píku nečistoty A, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než 0,05násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 3,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,300 g se rozpustí ve směsi 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 50 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence {2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.
1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 39,4 mg C22H32ClNO3
Uchovávání
Chráněn před světlem.
Separandum.
Nečistoty