Pentamidini diisetionas

R99

Pentamidiniumdiisetionat

Je to 4,4'-(pentamethylendioxy)dibenzamidinium-bis(2-hydroxy-ethansulfonat). Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,5 % sloučeniny C₂₃H₃₆NaO, oS2.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý prášek nebo bezbarvé krystaly. Je hygroskopický, snaďno rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v dichlormethanu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B, C a F.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D, E a F, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 20,0 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí na 100,0 ml lihem 96% R. Měří se Absorbance (2.2.25) roztoku v rozmezí 230 nm až 340 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 265 nm. Specifická absorbance v maximu, počítáno na vysušenou látku, je 520 až 560.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety pentamidiniumdiisetionatu CRL.
3. 40 mg se rozpustí v 5 ml vody R a přidá se po kapkách za třepání 1 ml roztoku chloridu sodného R (10 g/l) a nechá se stát 5 min; směs zůstane čirá.
4. 0,5 g se rozpustí zahřátím asi na 80 °C v 5 ml vody R, přidá se 10 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS, ochladí se ve vodě s ledem a zfiltruje se. K 2 ml tohoto roztoku se přidá 0,2 ml kyseliny dusičné R a potom 0,2 ml roztoku hexanitratoceričitanu amonného R (400 gn) v kyselině dusičné zředěné RS; vzniká oranžovočervené zbarvení. Kontrolní roztok připravený současně stejným způsobem se zbarví žlutě.
5. Asi 30 mg zkoušené látky a 30 mg ninhydrinu R se rozpustí v 5 ml vody R a přidá se 1 ml roztoku tetraboritanu sodného R (20 g/l) ve vodě R; pomalu vzniká objemná bílá sraženina.
6. 0,150 g se zpracuje metodou spalování organických látek (2.5.10). K absorpci produktů spalování se použije 10 ml peroxidu vodíku zředěného RS. Roztok vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. Roztok neopalizuje intenzivněj i než porovnávací suspenze II (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než nejpodobnější porovnávací barevný roztok intenzity 6 (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 4,5 až 6,5; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,5 g zkoušené látky ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10 ml.

Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).

Zkoušený roztok. 0,100 g se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 2,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (b).K 0,1 g v kuželové baňce se přidá 40 ml vody R a skleněné kuličky. Hodnota pH se upraví na 10,5 hydroxidem sodným zředěným RS  a vaří se pod zpětným chladičem 20 min. Ochladí se a zředí se vodou R na 50 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 50 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm),
• mobilní fáze s průtokovou rychlostí 1 ml/min, kterou je směs objemových dílů methanolu R a roztoku octanu amonného R (30 g/l), jehož hodnota pH byla upravena na 7,5 přídavkem triethylaminu R, (65 + 35); průtoková rychlost je 1,0 ml/min,  
• spektrofotometrického detektoru, 265 nm.

Nastříkrne se 10 µl porovnávacího roztoku (b). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na získaném chromatogramu jsou dva hlavní píky a rozlišení mezi těmito píky je nejméně 2,0. Nastříkne se odděleně 10 µl zkoušeného roztoku a 10 µl porovnávacího roztoku (a). Chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající 3,5násobku retenčního času hlavního píku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku: plocha žádného píku, kromě hlavního pípu, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,2 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než dvojnásobek plochy píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,4 %). Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než 0,1násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 4,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí v 50 ml dimethylformamidu R, přidá se 0,25 ml modře thymolové RS a titruje se tetrabutylamoniumhydroxidem 0,1 mol/l VS v atmosféře dusíku R do změny zbarvení indikátoru na modré. Provede se slepá zkouška.

1 ml tetrabutylamoniumhydroxidu 0,1 mol/l VS odpovídá 29,63 mg C₂₃H₃₆N₄O₁₀S2.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.
Separandum.

Nečistoty

1. 4- { [5-(4-amidinofenoxy)pentyl] oxy}benzenkarboxamid.