Pentoxifyllinum

Pentoxifylin

Je to 3,7-dimethyl-1-(5-oxohexyl)-2,6(1H,3H)-purindion. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₃H₁₈N₄O₃.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je dobře rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v dichlormethanu, mírně rozpustný v lihu 96%, velmi těžce rozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 103 °C až 107 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety pentox~linu CRL.
3. Chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) polohou a velikostí odpovídá hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. Vyhovuje zkoušce na xanthiny (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředísejína50ml.

Vzhled roztoku. 4 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž₇ (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. K 8 ml roztoku S se pňdá 12 ml vody R a 0,05 ml modři bromthymolové RSl; roztok je zelený nebo žlutý. Ke změně zbarvení indikátoru na modré se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZSa R.

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg pentoxifylinu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b).1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí methanolem R na 50 ml.

Porovnávací roztok (c). 20 mg pentoxifylinu CRL a 20 mg theofylinu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 20 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů methanolu R a ethylacetatu R (15 + 85) po dráze 10 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivněj ší než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %) . Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Chloridy (2.4.4). 20 ml roztoku S se protřepe v dělicí nálevce dvakrát s 20 ml isobutanolu R. 10 ml vodné vrstvy se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 μg/g).

Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (200 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší nad oxidem fosforečným R při 60 °C a tlaku nepřevyšujícím 700 Pa.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí v 5 ml kyseliny octové bezvodé R, pňdá se 20 ml acetanhydridu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chlorirté 0,1 mol/l VS odpovídá 27,83 mg C₁₃H₁₈N₄O₃.

Uchovávání.

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

1. theobromin.