Perphenazinum

Perfenazin

Je to 2-{4-[3-(2-chlor-10-fenothiazinyl)propyl]-1-piperazinyl}ethanol. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₂₁H₂₆ClN₃OS.

Vlastnosti

Bílý nebo nažloutlý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v dichlormethanu, dobře rozpustný v lihu 96%, mírně rozpustný v etheru. Rozpouští se ve zředěných roztocích kyseliny chlorovodíkové.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 96 °C až 100 °C.
2. 10,0 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100 ml. 10 ml roztoku se zředí methanolem R na 100 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 230 nm až 350 nm. Roztok vykazuje dvě absorpční maxima, při 257 nm a 313 nm. Poměr absorbance zjištěné v maximu při 313 nm k absorbanci zjištěné v maximu při 257 nm je 0,120 až 0,128.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety perfenazinu CRL.
4. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy křemeliny G R. Vrstva se impregnuje v uzavřené chromatografické komoře vyvíjením směsí obsahující 2,5 % (V/V) fenoxyethanolu R a 7,5 % (V/V) formamidu R v acetonu R tak, aby kraj desky s vrstvou byl ponořen ve vyvíjecí směsi asi 5 mm. Když vyvíjecí směs dosáhla nejméně 17 cm od spodního okraje desky, vyjme se deska z komory a ihned se použije. Vyvíjení chromatogramu se provede ve stejném směru, jako vyvíjení impregnační směsí.

   Zkoušený roztok. 20 mg se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml.

   Porovnávací roztok. 20 mg perfenazinu CRL se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml.

   Na vrstvu se odděleně nanese po 2 µl každého roztoku a vyvíjí se za chránění před světlem směsí objemových dílů diethylaminu R a etheru petrolejového R nasyceného fenoxyethanolem (2 + 100) po dráze 15 cm (6 objemových dílů fenoxyethanolu R se protřepává s 8 objemovými díly etheru petrolejového R, až se směs při třepání trvale zakalí. Potom se nechá ustát a použije se vrchní vrstva, i když je zakalená). Po vyjmutí z komory se vrstva vystaví působení ultrafialového světla při 365 nm a po několika minutách se pozoruj e. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou, fluorescencí a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku. Potom se vrstva 20 min zahřívá při 120 °C a po ochlazení se rovnoměrně postříká roztokem kyseliny sírové R 10% (V/V) v lihu 96% R. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku je stejně zbarvená jako hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,20 g se rozpustí v 10 ml methanolu R; roztok je čirý (2.2.1).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254 R. Roztoky se připraví bezprostředně před použitím.

Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml. Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, vody R a 1-butanolu R (1 + 14 + 85) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogamu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 4 h ve vakuu při 65 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,1500 g se rozpustí ve 25 ml kyseliny octové ledové R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 20,20 mg C₂₂H₂₆ClN₃OS.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.