Phenolphthaleinum

2001

Fenolftalein

Synonymum. Phenolphtaleinum

Je to 3,3-bis(4-hydroxyfenyl)-3H-isobenzofuran-1-on. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₂₀H₁₄O₄.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%.

Taje při asi 260 °C.

Zkoušky totožnosti

1. 25,0 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100,0 ml (roztok A). Ke 2,0 ml roztoku A se přidá 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředí se lihem 96% R na 50,0 ml (roztok A1). K 10,0 ml roztoku A se přidá 5, 0 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mohl RS a zředí se lihem 96% R na 50,0 ml (roztok AZ). K 2,0 ml roztoku A se přidá 5,0 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zředí se lihem 96% R na 50,0 ml (roztok B). Měří se Absorbance (2.2.25) roztoku A, při 220 nm až 250 nm; roztok A1 vykazuje absorpční maximum při 229 nm. Specifická absorbance v maximu při 229 nm je 922 až 1018. Měří se absorbance roztoku AZ při 250 nm až 300 nm; roztok AZ vykazuje absorpční maximum při 276 nm. Specifická absorbance v maximu při 276 nm je 142 až 158. Měří se absorbance roztoku B při 230 nm až 270 nm; roztok B vykazuje absorpční maximum při 249 nm. Specifická absorbance v maximu při 249 nm je 744 až 822.
2. Asi 10 mg se rozpustí v lihu 96% R a přidá se 1 ml hydroxidu sodného zředěného RS; roztok je červený. Přidá se 5 ml kyseliny sírové zředěné RS; roztok se odbarví.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. K 2,0 g se přidá 40 ml vody destilované R, zahřeje se k varu, ochladí se a zřtltruje.

Vzhled roztoku. 0,20 g se rozpustí v 5 ml lihu 96% R. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž7 (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,15 ml modře bromthymolové RSI a 0,05 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý. Přidá se 0,10 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je modrý.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu Fzs4 pro TLC R. Zkoušený roztok. 0,5 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (u). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí lihem 96% R na 10 ml. 5 ml tohoto roztoku se zředí lihem 96% R na 100 ml.

Porovnávací roztok (b).25 mg fluorem R se rozpustí v lihu 96% R, přidá se 0,5 ml zkoušeného roztoku a zředí se lihem 96% R na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů acetonu R a dichlormethanu R (50 + 50) po dráze odpovídající dvěma třetinám délky vrstvy. Vrstva se usuší na vzduchu, pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm, vystaví se působení par amoniaku a opět se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 µg/g).

Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (200 µg/g).

Těžké kovy (2.4.8).3 g se zahřívají 5 min na vodní lázni s 50 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Potom se směs zfiltruje, filtrát se odpaří téměř do sucha a zbytek se rozpustí ve 30 ml vody R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 10 ml základního roztoku olova (1 hg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,100 g se rozpustí v 5 ml dimethylformamidu R, přidá se 5 ml uhličitanu sodného RS, 10 ml hydrogenuhličitanu sodného RS, 35 ml vody R a 50,0 ml jodu 0, 05 mol/l VS. Potom se přidá 10 ml dichlormethanu R, 20 ml kyseliny sírové zředěné RS a titruje se nadbytek jodu thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS. Před koncem titrace se přidá 0,3 ml škrobu RS jako indikátor. Provede se slepá zkouška.

1 ml jodu 0,05 mol/l VS odpovídá 3,979 mg C₂₀H₁₄O₄.

Uchovávání

Chráněn před světlem.

Separandum.