Phentolamini mesilas

Fentolaminiummesilat

Je to 2-[N-(3-hydroxyfenyl)-N-(4-tolyl)aminomethyl]-4,5-dihydro-1H-imidazoliummethansulfonat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 100,5 % sloučeniny C₈H₂₃N₃O₄S.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek, slabě hygroskopický. Je snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustný v dichlormethanu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. C a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 178 °C až 182 °C.

2. 60,0 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuj e absorpční maximum při 278 nm. Specifická absorbance v maximu je 220 až 245.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem fentolaminiummesilatu Ph. Eur.
4. 0,5 g se rozpustí ve směsi 5 ml lihu 96% R a 5 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové R (10 g/l) a přidá se 0,5 ml roztoku vanadičnanu amonného R (5 gn); vznikne světle zelená sraženina.
5. 50 mg se smíchá s 0,2 g hydroxidu sodného R, zahřívá se do roztavení apokračuje se v zahřívání několik sekund. Nechá se vychladnout a přidá se 0,5 ml teplé vody R. Okyselí se kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS a zahřeje se. Uvolňuje se oxid siřičitý, který zbarví navlhčený papír škrobový s jodičnanem draselným R modře.

Zkoušky na čistotu

Kysele reagující látky. 0,1 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R, zředí se jí na 10 ml a přidá se 0,1 ml červeně methylové RS. Pokud je roztok červený, ke změně zbarvení indikátoru na žluté se spotřebuje nejvýše 0,05 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R

Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 5 ml. Porovnávací roztok (a). 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí lihem 96% R na 100 ml. Porovnávací rotok (b). 5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí lihem 96% R na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, acetonu R a 2-butanonu R (5 + 15 + 85) po dráze 15 cm. Vrstva se nechá usušit na vzduchu a postříká se jodobismutitanem draselným zředěným RS. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intezivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,25 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14) Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí ve 100 ml 2 propanolu RI a titruje se v atmosféře dusíku tetrabutylamoniumhydroxidem v propanolu 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) a použití skleněné elektrody jako indikační a kalomelové elektrody obsahující nasycený roztok tetramethylamoniumchloridu R v 2 propanolu RI jako srovnávací elektrody. Provede se slepá zkouška.

1 ml tetrabutylamoniumhydroxidu v propanolu 0,1 mol/l VS odpovídá 37,75 mg C₁₈H₂₃N₃O₄S.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.
Separandum.

Nečistoty

1. N-(2-aminoethyl)-2-[(3-hydroxyfenyl)(4-methylfenyl)amino]acetamid.