Picotamidum monohydricum
1999
Monohydrát pikotamidu
| C21H20N4O3 . H2O | Mr 394,43 | CAS 80530-63-8 |
Je to monohydrát 4-methoxy-N, N'-bis(pyridin-3-ylmethyl)benzen-1,3-dikarboxamidu. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C21H20N4O3.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je těžce rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v ethanolu a v dichlormethanu. Rozpouští se ve zředěných minerálních kyselinách.
Vykazuje polymorfismus.
Zkouška totožnosti
Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem monohydrátu pikotamidu CRL. Pokud se spektra získaná v pevném stavu liší, rozpustí se odděleně zkoušená látka i referenční látka v acetonu R, odpaří se do sucha a se zbytky se zaznamenají nová spektra.
Zkoušky na čistotu
Vzhled roztoku. 2,5 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 50 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).
Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za , použití desky s vrstvou silikagelu F254 pro TLC R.
Zkoušený roztok. 0,5 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.
Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 20 ml.
Porovnávací roztok (b).5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml. Porovnávací roztok (c). 0,5 g zkoušené látky a 5 mg pikotamidu nečistoty A CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.
Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R, methanolu R a 1-butanolu R (0,8 + 1 + 2,5 + 8) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %) a nejvýše jedna z těchto skvrn je intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,25 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené hlavní skvrny.
Chloridy (2.4.4). 0,25 g se rozpustí ve směsi 2,5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 12,5 ml vody R. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 µg/g).
Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g se opatrným zahřátím rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a methanolu R (15 + 85) a zředí se touto směsí na 20 ml. 12 ml tohoto řoztoku vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije porovnávací roztok olova (1 p g Pb/ml) získaný ředěním záklaďního roztoku olova (100 pg Pb/ml) směsí objemových dílů vody R a methanolu R (15 + 85).
Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 4,5 % až 5,0 %;stanoví se s 0,300 g zkoušené látky.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,150 g se rozpustí ve směsi 20 ml kyseliny octové ledové R a 20 ml acetanhydridu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).
1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 18,82 mg C21H20N4O3.
Uchovávání
Separandum.
Nečistoty