Piperazini citras

Piperaziniumcitrat

Je to hydratovaný tripiperazinium-bis(2-hydroxypropan-1,2, 3-trikarboxylat). Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₂₄H₄₆N₆O₁₄ Obsahuje proměnlivé množství vody.

Vlastnosti

Bílý granulovaný prášek. Je snaďno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96% a v etheru.

Po vysušení při 100 °C až 105 °C taje při asi 190 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A.

Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem piperaziniumcitratu CRL. Zkoušená látka a referenční látka se suší 5 h při 120 °C, upráškují se za nepřístupu vlhkosti, připraví se tablety a ihned se měří spektra.
2. Chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozoruj í po postřiku roztoky ninhydrinu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se shoduje polohou, zbarvením a velikostí s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. 0,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5 ml. Roztok vyhovuje zkoušce na citronany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,25 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok Hg (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhoďného silikagelu.

Zkoušený roztok (a). 1,0 g se rozpustí v 6 ml amoniaku 26% R a zředí se ethanolem R na 10 ml. Směs rozpouštědel. Při přípravě dalších roztoků se použije směs objemových dílů ethanolu R a amoniaku 26% R (2 + 3).

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí rozpouštědel na 10 ml. Porovnávací roztok (a). 0,1 g piperaziniumcitratu CRL se rozpustí ve směsi rozpouštědel a zředí se jí nalOml.

Porovnávací roztok (b).25 mg ethylendiaminu R se rozpustí ve směsi rozpouštědel a zředí se jí na 100 ml.

Porovnávací roztok (c). 25 mg triethylendiaminu R se rozpustí ve směsi rozpouštědel a zředí se jí na 100 ml.

Porovnávací roztok (d). 12,5 mg triethylendiaminu R se rozpustí v 5,0 ml zkoušeného roztoku (a) a zředí se směsí rozpouštědel na 50 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R a acetonu R (20 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší při 105 °C a postupně se postříká roztokem ninhydrinu R (0,03 gn) ve směsi objemových dílů kyseliny octové bezvodé R a 1-butanolu R (3 + 100) a roztokem ninhydrinu R (1,5 g/l) v ethanolu R. Pak se vrstva suší 10 min při 105 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,25 %). Vrstva se postříká jodem 0,05 mol/l RS a nechá se stát asi 10 min. Skvrna odpovídající triethylendiaminu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,25 %). Zkoušku lze hodnotit, jsou-li na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) dvě zřetelně oddělené skvrny. Nepřihlíží se lve skvrnám, které zůstanou na startu.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 µg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 10,0 % až 14,0 %;stanoví se s 0,300 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,100 g se rozpustí mírným zahřátím v 10 ml kyseliny octové bezvodé R a zředí se jí na 70 ml. Přidá se 0,25 ml naftolbenzeinu RS jako indikátoru a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS, až se barva změní z hnědožluté na zelenou.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 10,71 mg C₂₄H₄₆N₆O₁₄.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.
Separandum.