Piperazini adipas

Piperaziniumadipat

Synonymum. Piperazinium adipicum

Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₀H₂₀N₂O₄.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je dobře rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%. Taje při asi 250 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A.

Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety

   piperaziniumadipatu CRL.

2. Chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují po postřiku roztoky ninhydrinu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) s e shoduje polohou, zbarvením a velikostí s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. K 10 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 5 ml kyseliny chlorovodíkové R a protřepe se třikrát s 10 ml etheru R. Spojené etherové výtřepky se odpaří do sucha. Zbytekpromytý 5 ml vody R a vysušený při 100 °C až 105 °C taje (2.2.14) při 150 °C až 154 °C.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Hg (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

Zkoušený roztok (a). 1,0 g se rozpustí v 6 ml amoniaku 26% R a zřeďí se ethanolem R na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zřeďí na 10 ml směsí objemových ďílů ethanolu R a amoniaku 26% R (2 + 3).

Porovnávací roztok (a). 0,1 g piperaziniumadipatu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů ethanolu R a amoniaku 26% R (2 + 3) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok (b).25 mg ethylendiaminu R se rozpustí ve směsi objemových dílů ethanolu R a amoniaku 26% R (2 + 3) a zředí se stejnou směsí na 100 ml.

Porovnávací roztok (c). 25 mg triethylendiaminu R se rozpustí ve směsi objemových dílů ethanolu R a amoniaku 26% R (2 + 3) a zředí se stejnou směsí na 100 ml.

Porovnávací roztok (d). 12,5 mg triethylendiaminu R se rozpustí v 5,0 ml zkoušeného roztoku (a) a zředí se směsí objemových dílů ethanolu R a amoniaku 26% R (2 + 3) na 50 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se čerstvě připravenou směsí objemových dílů amoniaku 26% R a acetonu R (20 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší při 105 °C a postříká se postupně roztokem ninhydrinu R (3 g/l) ve směsi objemových dílů kyseliny octové bezvodé R a 1-butanolu R (3 + 100) a roztokem ninhydrinu R (1,5 gn) v ethanolu R a vrstva se suší 10 min při 105 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,25 %) . Vrstva se pak postříká jodem 0,05 mol/l RS a nechá se stát asi 10 min. Žádná skvrna odpovídající triethylendiaminu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,25 %). Zkoušku lze hodnotit, j sou-li na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) dvě zřetelně oddělené skvrny. Neberou se v úvahu skvrny, které zůstanou na startu.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 µg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,5 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,100 g se rozpustí mírným zahřátím v 10 ml kyseliny octové bezvodé R a zředí se jí na 70 ml. Přidá se 0,25 ml naftolbenzeinu RS jako indikátoru a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS, až se barva změní z hnědožluté na zelenou.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 11,61 mg C₁₀H₂₀N₂O₄.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.
Separandum.