Pivmecillinami hydrochloridum
1999
Pivmecilinamiumchlorid
| C21H34CIN3O5S | Mr 476,03 | CAS 32887-03-9 |
Je to 1-( [(2S, SR, 6R)-2-[(pivaloyloxy)methyloxykarbonyl]-3, 3-dimethyl-7-oxo-4-thia-1-azabicyklo[3,2, 0]heptan-6-yl]iminomethyl}hexahydro-1H-azepiniumchlorid. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 97,0 % až 101,5 % sloučeniny C21H34CIN3O5S.
Výroba
Jestliže je látka vyráběna postupem, který zanechává zbytky N, N-dimethylanilinu v produktu, a/nebo postupem používajícím výchozí suroviny nebo meziprodukty, které obsahují zbytky N, N-dimethylanilinu, vyhovuje následující zkoušce:
N, N-Dimethylanilin. Nejvýše 20 µg/g; stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28) za použití vhodné validované metody.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, v ethanolu a v methanolu, těžce rozpustný v acetonu.
Zkoušky totožnosti
Zkoušky na čistotu
Vzhled roztoku. 0,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml. Roztok neopalizuje intenzívněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Hg (2.2.2, Metoda I).
Hodnota pH (2.2.3). 2,8 až 3,8; měří se roztok připravený rozpuštěním 1,0 g zkoušené látky ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10 ml.
Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29) způsobem popsaným ve zkoušce Stanovení obsahu.
Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (b). Citlivost systému se nastaví tak, aby výška píku na chromatogramu byla nejméně 50 % rozsahu celé stupnice zapisovače.
Nastříkne se 20 µl zkoušeného roztoku (b). Chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající trojnásobku retenčního času hlavního píku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (b): plocha žádného píku, kromě plochy hlavního píku, není větší než I, Snásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,5 %); součet ploch všech piků, kromě hlavního píku, není větší než trojnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (3 %). Nepřihlíží se k žádnému piku s plochou menší než O, lnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 µg Pb/ml).
Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,5 %, stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29). Zkoušené a porovnávací roztoky se připraví těsně před použřtím.
Rozpouštěti směs. Smíchají se objemové díly acetonitrilu R a roztoku dihydrogenfosforečnanu draselného R (13,5 g/l), jehož pH bylo předem upraveno kyselinou fosforečnou zředěnou RS na hodnotu 3,0 (45 + 55).
Zkoušený roztok (a). 20,0 mg se rozpustí v rozpouštěti směsi a zředí se jí na 200,0 ml. Zkoušený roztok (b). 25,0 mg se rozpustí v rozpouštěti směsi a zředí se jí na 25,0 ml. Porovnávací roztok (a). 20,0 mg pivmecilinamiumchloridu CRL se rozpustí v rozpouštěti směsi a zředí se jí na 200,0 ml.
Porovnávací roztok (b).5,0 mg porovnávacího roztoku (a) se zředí rozpouštěti směsí na 50,0 ml. Porovnávací roztok (c). 5 mg pivmecilinamiumchloridu CRL a 5 mg pivmecilinamu nečistoty C CRL se rozpustí v rozpouštěti směsi a zředí se jí na 50 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (c).
Citlivost systému se nastaví tak, aby výška dvou hlavních piků na získaném chromatogramu byla nejméně 50 % rozsahu celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi prvním pikem (pivmecilinam) a druhým pikem (pivmecilinam nečistota C) je nejméně 3,5. Nastříkne se šestkrát porovnávací roztok (a). Zkoušku Ize hodnotit, jestliže je relativní směrodatná
odchylka ploch píku pivmecilinamu nejvýše 1,0 %. Střídavě se nastřikuje zkoušený roztok (a) a porovnávací roztok (a).
Uchovávání
Chráněn před světlem, při teplotě 2 °C až 8 °C.
Separandum.
Nečistoty