Procaini hydrochloridum

Prokainiumchlorid

Synonymum. Procainium chloratum

Je to [2-(4-aminobenzoyloxy)ethyl]diethylamoniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₃H₂₁ClN₂O₂.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A, B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D, E a F, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 154 °C až 158 °C.

2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem prokainiumchloridu CRL.
3. K asi 5 mg se přidá 0,5 ml kyseliny dusičné dýmavé R a odpaří se do sucha na vodní lázni. Po ochlazení se zbytek rozpustí v 5 ml acetonu R, přidá se 1 ml hydroxidu draselného v lihu 0,1 mol/l RS; vzniká pouze hnědočervené zbarvení.
4. K 0,2 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidají 2 ml vody R, 0,5 ml kyseliny sírové zředěné ~ a protřepe se. Přidá se 1 ml roztoku manganistanu draselného R (1 g/l); roztok se okamžitě odbarví.
5. Vyhovuj e zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).
6. 1 ml roztoku S se zředí vodou R na 100 ml. 2 ml tohoto roztoku vyhovují zkoušce na primární aromatické aminy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 5,0 až 6,5; měří se roztok připravený zředěním 4 ml roztoku S vodou prostou oxidu uhličitého R na 10 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF₂₅₄ R.

Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

Porovnávací roztok. 50 mg 4-aminobenzoové kyseliny R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, hexanu R a dibutyletheru R (4 + 16 + 80) po dráze 10 cm. Vrstva se 10 min suší při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,05 %). Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku zůstává na startu.

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25,0 ml. Provede se předfiltrace. 10,0 ml předfiltrátu vyhovuje limitní zkoušce E na těžké kovy (5 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (1 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,400 g se rozpustí v 50 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a provede se stanovení primárních aromatických aminů (2. S. 8).

1,0 ml dusitanu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 27,28 mg C₁₃H21CiN₂O₂.

Uchovávání

Chráněn před světlem.
Separandum.