Propyphenazonum

Propyfenazon

Je to 4-isopropyl-1,5-dimethyl-2-fenyl-3(2H)-pyrazolon. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₄H₁₈N₂O.

Vlastnosti

Bílý nebo slabě nažloutlý krystalický prášek. Je těžce rozpustný ve vodě, snaďno rozpustný v dichlormethanu a v lihu 96%, dobře rozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek. A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 102 °C až 106 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety propyfěnazonu CRL.
3. Hodnotí se chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, barvou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. K 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 0,1 ml chloridu železitého RSl; vznikne hnědočervené zbarvení, které po přidání 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS se změní na žluté.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2 g se rozpustí ve směsi stejných objemových ďílů lihu 96% R a vody prosté oxidu uhličitého R a zředí se stejným rozpouštědlem na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásadně reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Přidá se 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je růžový. Přidá se 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok se odbarví. Přidá se 0,2 ml červeně methylové RS; roztok je oranžový nebo červený.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu HFZ54 R.

Zkoušený roztok (a). 0,40 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 5 ml.

Porovnávací roztok (a). 80 mg propyfenazonu CPcL se rozpustí v methanolu R zředí se jím na 5 ml.

Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí methanolem R na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů 1-butanolu R, cyklohexanu R a ethylacetatu R (10 + 45 + 45) po dráze 15 cm. Vrstva se 15 min suší v proudu teplého vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %). Vrstva se postříká směsí stejných objemových dílů hexakyanoželezitanu draselného RS a chloridu železitého R.Sl. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (10 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 1 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 4 h ve vakuu při 60 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 0,50 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,2000 g se rozpustí v 10 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 75 ml dichlorethanu R a titruj e se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 23,03 mg C₁₄H₁₈N₂O.

Uchovávání.

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.