Propylis gallas
R99
Propylgallat
Synonymum. Propylum gallicum
| C10H12O5 | Mr 212,20 | CAS 121-79-9 |
Je to propylester kyseliny 3,4, 5-trihydroxybenzoové. Počítáno na vysušenou látku, obsahuj e 97,0 % až 102,0 % sloučeniny C10H12O5.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v etheru a v lihu 96%. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: B.
Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).
Zkoušky na čistotu
Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 20 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací roztok HŽ s (2.2.2, Metoda II).
Kyselina gallová. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.
Zkoušený roztok (a). 0,20 g se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml. Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí acetonem R na 20 ml. Porovnávací roztok (a). 10 mg propylgallatu CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml. Porovnávací roztok (b). 20 mg kyseliny gallové R se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 20 ml. 1 ml se zředí acetonem R na 10 ml.
Porovnávací roztok (c). 0,5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí porovnávacím roztokem (b) na 5 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, ethylformiatu R a toluenu R (10 + 40 + 50) po dráze 8 cm. Vrstva se 10 min suší na vzduchu a postříká se směsí objemových dílů chloridu železitého RS1 a lihu 96% R (1 + 9). Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) nepřevyšuje skvrna odpovídající kyselině gallové intenzitou skvrnu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.
Celkový chlor. 0,5 g se smíchá s 2 g uhličitanu vápenatého R. Vysuší se a vyžíhá při 800 °C. Zbytek se smíchá s 10 ml kyseliny dusičné zředěné RS a zředí se vodou R na 30 ml. 15 ml tohoto roztoku bez dalšího přidání kyseliny dusičné zředěné ~ vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (2.4.4) (200 µg/g).
Chloridy (2.4.4). K 1,65 g se přidá 50 ml vody R, 5 min se třepe a zfiltruje se. 15 ml filtrátu vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 µg/g).
Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).
Zinek. Nejvýše 25 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda II).
Zkoušený roztok. K 2,5 ml roztoku získaného při zkoušce na těžké kovy se přidá 2,5 ml vody R. Porovnávací roztoky. Připraví se porovnávací roztoky za použití základního roztoku zinku (1 D µg Zn/ml), v případě potřeby se zředí vodou R.
Změří se absorbance při 213,9 nm za použití zinkové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,400 g se rozpustí ve 150 ml vody R zahřáté asi na 70 °C. Zahřeje se k varu a přidá se za stálého míchání 50,0 ml dusičnan-oxidu bismutitého RS. Ochladí se a směs se převede kvantitativně do odměrné baňky na 250,0 ml a zředí se na objem roztokem kyseliny dusičné R 0,5% (Y/T~. Filtruje se, prvních 20 ml filtrátu se odstraní a provede se chelatometrické stanovení bismutu (2.5.11) za použití 100,0 ml filtrátu (n, ml). Provede se slepá zkouška (n ml). Rozdíl (fix - n ) mezi spotřebovanými objemy edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá hmotnosti C, oH, 205 obsažené v použitém objemu.
1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 21,22 mg C10H12O5.
Uchovávání
V dobře uzavřeném obalu, chráněn před světlem.
Nečistoty