Propylparabenum natricum

1999

Sodná sůl propylparabenu

Synonymum. Propylis parahydroxybenzoas natricus

Je to 4-(propoxykarbonyl)fenolat spdný. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 99,0 % až 104,0 % sloučeniny C₁₀H₁₁NaO₃.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je snadno rozpustná ve vodě, mírně rozpustná v lihu 96%, prakticky nerozpustná v dichlormethanu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 0,5 g se rozpustí v 50 ml vody R a ihned se přidá 5 ml kyseliny chlorovodíkové RS. Zfiltruje se, sraženina se promyje vodou R a 2 h se suší ve vakuu při 80 °C. Získaná sraženina taje při 96 °C až 99 °C (2.2.14).
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) sraženiny získané ve zkoušce A se shoduje se spektrem propylparabenu CRL.
3. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (c).
4. K asi 10 mg ve zkumavce se přidá 1 ml uhličitanu sodného RS a 30 s se vaří. Po ochlazení se přidá 5 ml aminopyrazolonu RS a 1 ml hexakyanoželezitanu draselného RS a promíchá se; vznikne oranžové až červené zbarvení.
5. K 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 1 ml vody R. Roztok vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je bezprostředně po přípravě čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda li).

Hodnota pH (2.2.3). 9,5 až 10,5; měří se roztok připravený zředěním 1 ml roztoku S vodou prostou oxidu uhličitého R na 100 ml.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného oktadecylsilanizovaného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

Zkoušený roztok (a). 0,100 g se rozpustí v 10 ml vody R, ihned se přidají 2 ml kyseliny chlorovodíkové R a třepe se 50 ml etheru R. Horní vrstva se odpaří do sucha a odparek se rozpustí v 10 ml acetonu R.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí acetonem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 40 mg kyseliny 4-hydroxybenzoové R se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 100 ml.

Porovnávací roztok (b).0,5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí acetonem R na 100 ml. Porovnávací roztok (c). 10 mg propylparabenu CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (d). 10 mg ethylparabenu CRL se rozpustí v 1 ml zkoušeného roztoku (a) a zředí se acetonem R na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a methanolu R (1 + 30 + 70) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného rozto ku (a): žádná skvrna odpovídající kyselině 4-hydroxybenzoové není intenzivnějšf než odpovídající skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (4 °Io) a žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající kyselině 4-hydroxybenzoové, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Chloridy (2.4.4). K 10 ml roztoku S se přidá 30 ml vody R a 1 ml kyseliny dusičné R a zředí se vodou R na 50 ml, protřepe se a zfiltruje. 10 ml filtrátu se zředí vodou R na 15 ml; roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (350 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 14 ml základního roztoku chloridů (S lcg Cl/ml), k němuž se přidá 1 ml vody R.

Sírany (2.4.13). K 25 ml roztoku S se přidá 5 ml vody destilované R a 10 ml kyseliny chlorovodíkové R a roztok se zředí vodou destilovanou R na 50 ml, protřepe se a zfiltruje. 10 ml filtrátu se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (300 µg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 5,0 %;stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí v 50 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 20,22 mg C₁₀H₁₁NaO₃.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Nečistoty

1. R = H: kyselina 4-hydroxybenzoová,
2. R = CH₃: methyl-4-hydroxybenzoat (methylparaben),
3. R = CH₂-CH₃: ethyl-4-hydroxybenzoat (ethylparaben),
4. D. R = CH₂-CH₂-CH₂-CH₃: butyl-4-hydroxybenzoat (butylparaben).