Propylthiouracilum

2000

Propylthiouracil

Je to 2,3-dihydro-6-propyl-2-thioxo-4(1H)-pyrimidinon. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 100,5 sloučeniny C₇H₁₀N₂OS.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo krystaly. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v lihu 96%, velmi těžce rozpustný v etheru. Rozpouští se v roztocích alkalických hydroxidů.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 217 °C až 221 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem propylthiouracilu CRL. Zkouší se tablety připravené z 1 mg látky a 0,3 g bromidu draselného R.
3. Chromatogramy získané při zkoušce Thiomočovina a příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují v ultrafialovém světle při 254 nm před vystavením vrstvy parám jodu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. K asi 20 mg se přidá 8 ml bromové vody R a několik minut se protřepává. Pak se vaří do odbarvení směsi, nechá se vychladnout a zfiltruje se. K filtrátu se přidají 2 ml chloridu barnatého RSI; tvoří se bílá sraženina, která se po přidání 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS nezbarví fialově.

Zkoušky na čistotu

Thiomočovina a příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu GF254 pro TLC R.

Zkoušený roztok (a). 0,1 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg propylthiouracilu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Porovnávací roztok (b).50 mg thiomočoviny R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 100 ml.

Porovnávací roztok (c). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 100 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, 2 propanolu R a chloroformu R (0,1 + 6 + 50) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Vrstva se pak vystaví na 10 min parám jodu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není žádná skvrna odpovídající thiomočovině intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,05 %) a žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající thiomočovině, není intenzívnější, než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (1,0 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce F na těžké kovy (20 pglg). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

K 0,300 g se přidá 30 ml vody R, 30,0 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS a vaří se za protřepávání do úplného rozpuštění. Přidá se za míchání 50 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS, mírně se vaří 5 min a ochladí se. Titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence. Spotřeba hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS je součtem objemu přidaného na začátku stanovení a objemu použitého při konečné titraci.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 8,511 mg C₇H₁₀N₂OS.

Uchovávání

Chráněn před světlem.

Separandum.

Nečistoty

A. thiomočovina.