Proxyphyllinum

1998

Proxyfylin

Je to (RS)-7-(2-hydroxypropyl)-1,3-dimethyl-2,6(1H,3H)-purindion. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₁₀H₁₄N₄O₃.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96 %.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 134 °C až 136 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem proxyfylinu CRL. Měří se tablety připravené z 0,5 mg až 1 mg látek a 0,3 g bromidu draselného R.
3. 1 g se rozpustí v 5 ml acetanhydridu R a várí se 15 min pod zpětným chladičem. Po ochlazení se přidá 100 ml směsi objemových dílů etheru R a petroletheru R (20 + 80). Chladí se nejméně 20 min ve vodě s ledem za občasného protřepávání. Pak se zfiltruje a sraženina se promyje směsí objemových dílů etheru R a petroletheru R (20 + 80), překrystalizuje z lihu 96% a vysuší ve vakuu. Krystaly tají (2.2.14) při 87 °C až 92 °C.
4. Vyhovuje zkoušce na xanthiny (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásadně reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,25 ml modři bromthymolové RSl; roztok je žlutý nebo zelený. Ke změně zbarvení indikátoru na modré se spotřebuje nejvýše 0,4 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu HF₂₅₄ R

Zkoušený roztok. 0,3 g se rozpustí ve směsi objemových ďílů vody R a methanolu R (20 + 30) a zředí se stejnou směsí na 10 ml. Roztok se připraví těsně před použitím.

Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100 ml.

Porovnávací roztok (b). 0,2 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100 ml.

Porovnávací roztok (c). 10 mg theofylinu R se rozpustí v methanolu R, přidá se 0,3 ml zkoušeného roztoku a zředí se methanolem R na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% ethanolu R a chloroformu R (1 + 10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruj e se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žáďná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacíh o roztoku (a) (1 %) a nejvýše jeďna taková skvrna je intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) j sou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Chloridy (2.4.4). 2,5 ml roztoku S se zřeďí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (400 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Z důvodu předejití přehřátí reakčního prostředí se po celou dobu stanovení důkladně míchá a titrace se zartaví okamžitě po doražení bodu ekvivalence.

0,200 g se rozpustí ve 3,0 ml kyseliny mravenčí bezvodé R, přidá se 50,0 ml acetanhydridu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyreliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 23,82 mg C₁₀H₁₄N₄O₃.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.