Pyrazinamidum

Pyrazinamid

Je to 2-pyrazinkarboxamid. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeniny C₅H₅N₃O.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je mírně rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu, velmi těžce rozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 188 °C až 191 °C.
2. 50,0 mg se rozpustí ve vodě R a zřeďí se jí na 100,0 ml (roztok a). 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 10,0 ml. Měří se absorbance při 290 nm až 350 nm (2.2.25); roztok vykazuje absorpční maximum při 310 nm. 2,0 ml roztoku (a) se zředí vodou R na 100,0 ml. Měří se absorbance při 230 nm až 290 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 268 nm. Specifická absorbance v maximu je 640 až 680.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety pyrazinamidu CRL. Pokud se získaná spektra liší, rozpustí se odděleně zkoušená látka a referenční látka v lihu 96% Fc, odpaří se do sucha a změří se nová spektra.
4. 0,1 g se rozpustí v 5 ml vody R. Přidá se 1 ml síranu železnatého RS2; roztok se zbarví oranžově. Přidá se 1 ml hydroxidu sodného zředěného RS; roztok se zbarví tmavě modře.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásadně reagující látky. K 25 ml roztoku S se přidá 0,05 ml fenolftaleinu RS1 a 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je červený. Přidá se 1,0 ml kyreliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; roztok je bezbarvý. Přidá se 0,15 ml červeně methylové RS; roztok j e znovu červený.

Příbuzné látky. Provede se chromatografie na tenké vrstvě (2.2.2 za použití vrstvy silikagelu GFZSa R

Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (1 + 9) na 50 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok (b). 10 mg kyseliny nikotinové CRL se rozpustí ve směsi methanolu R a dichlormethanu R (1 + 9), přidá se 1 ml zkoušeného roztoku a zředí se stejnou směsí rozpouštědel na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 20µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R (20 + 20 + 60) po dráze 10 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu a ihned se pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Žáďná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,2 %). Zkoušku lze hoďnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené hlavní skvrny.

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (10 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 1 ml záklaďního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,5 %;stanoví se s 2,000 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,100 g se rozpustí v 50 ml acetanhydridu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 12,31 mg C₅H₅N₃O.

Uchovávání.

V dobře uzavřených obalech.
Separandum.

Nečistoty

1. kyselina 2-pyrazinkarboxylová.