Pyridostigmini bromidum
1998
Pyridostigminiumbromid
| C9H13BrN2O2 | Mr 261,12 | CAS 101-26-8 |
Je to 3-(dimethylkarbamoyloxy)-1-methylpyridiniumbromid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C9H13BrN2O2.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý krystalický rozplývající se prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru.
Zkoušky totožnosti
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 100 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Kysele nebo zásadně reagující látky. Ke 40 ml roztoku S se přidá několik kapek červeně methylové RS. Ke 20 ml tohoto roztoku se přidá 0,2 ml hydroxidu sodného 0,02 mol/l VS; roztok je žlutý. K dalším 20 ml tohoto roztoku se přidá 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové 0,02 mol/l VS; roztok je červený.
Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatogra%e (2.2.29).
Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí při asi 40 °C v mobilní fázi, ochladí se a zředí se mobilní fází na 50,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 4 mg pyridostigminu nečistoty A CRL a 4 mg pyridostigminiumbromidu CRL se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.
Porovnávací roztok (b).1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 50,0 ml.
Porovnávací roztok (c). 5,0 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí mobilní fází na 20,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (b) a nastaví se citlivost systému tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu dosahovala nejméně 50 % celé stupnice zapisovače. Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi pikem odpovídajícím pyridostigminu a pikem odpovídajícím pyridostigminu nečistotě A je nejméně 1,5. Nastříkne se odděleně 20 µl zkoušeného roztoku, 20 E.tl porovnávacího roztoku (b) a 20 µl porovnávacího roztoku (c). Chromatogamy se zaznamenávají po dobu odpovídající dvojnásobku retenčního času pyridostigminu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku: plocha žádného píku, kromě hlavního píku, není větší než dvojnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,4 %); nejvýše jeden takový pík má plochu větší, než je plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %); nejvýše jeden další pík má plochu větší, než je polovina plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0, 1 %), a součet ploch všech piků, kromě hlavního píku, není větší než 2,5násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Nepřihlíží se k pikům rozpouštědel a pikům s plochou menší, než je plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (c).
Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 p.g/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0, 5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Sterilita (2.6.1). Pokud je látka určena kvýrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného sterilizačního postupu, vyhovuje zkoušce na sterilitu.
Stanovení obsahu
0,230 g se rozpustí v 10 ml kyseliný octové ledové R, přidá se 40 ml acetanhydridu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).
1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 26,11 mg C9H13BrN2O2.
Uchovávání
Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem. Pokud je látka sterilní, uchovává se ve sterilních vzduchotěsných zabezpečených obalech, chráněna před světlem.
Separandum.
Označování
V označení na obalu se uvede, zda je látka sterilní.
Nečistoty