Pyrimethaminum

Pyrimethamin

Je to 5-(4-chlorfenyl)-6-ethyl-2,4-pyrimiďindiamin. Počítáno na vysušenou látku, obsahuj e 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₂H₁₃ClN4.

Vlastnosti

Téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je prakticky nerozpustný ve vodě, těžc e rozpustný v lihu 96%, velmi těžce rozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 239 C až 243 C.
2. 0,14 g se rozpustí v ethanolu R a zředí se jím na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 100,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) roztoku při 250 nm až 300 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 272 nm a absorpční minimum při 261 nm. Specifická absorbance v maximu je 310 až 330.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem pyrimethaminu CRL.
4. Chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, se pozorují v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,0 g se 2 min třepe s 50 ml vody destilované R a zfiltruje se.

Vzhled roztoku. Roztok se připraví těsně před použitím. 0,25 g se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (1 + 3) a zředí se stejnou směsí na 10 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok HŽ 6 (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,05 ml fenolftaleinu FcSl; roztok je bezbarvý. Ke změně zbarvení indikátoru na růžové se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS. Přidá se 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 0,05 ml červeně methylové RS; roztok je červený nebo oranžový.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZSa R. Roztoky se připraví těsně před použitím.

Zkoušený roztok (a). 0,25 g se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) a zřeďí se stejnou směsí na 25 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 0,1 g pyrimethaminu CRL se rozpustí ve směsi objemových ďílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 100 ml.

Porovnávací roztok (b).2,5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (1 + 9) na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí stejnou směsí na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 20µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových ďílů chloroformu R, 1 propanolu R, kyseliny octové ledové R a toluenu R (4 + 8 + 12 + 76) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,25 %).

Sírany (2.4.13). 15 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na sírany (80 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 2,5 ml záklaďního roztoku síranů (10 g SO₄ /ml)a12,5ml vody destilované R.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 0,500 g se suší 4 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,200 g se rozpustí imírným zahřátím v 25 ml kyseliny octové bezvodé R a po ochlazení se titruj e kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické inďikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 24,87 mg C₁₂H13CiN4.

Uchovávání

Chráněn před světlem.
Separandum.