Rhei radix
Reveňový kořen
Synonymum. Radix rhei
Jsou to usušené celé nebo řezané kořeny a oddenky druhu Rheum palmatum L., Rheum officinale BAILL., kříženců obou druhů nebo jejich směs. Podzemní části jsou většinou rozřezané, zbavené stonku a zevní vrstvy kůry s postranními kořínky.
Obsahuje nejméně 2,2 % hydroxyanthracenových derivátů, počítáno jako rhein (C15H8O6; Mr 284,2), vztaženo na vysušenou drogu.
Vlastnosti
Droga charakteristického, aromatického pachu.
Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.
Zkoušky totožnosti
Pozoruje se pod mikroskopem v glycerolu R 50% (V/V). Jsou patrna okrouhlá škrobová zrna s hvězdovitou trhlinou, j ednotlivá nebo složená po dvou až čtyřech.
Zkoušený roztok. 50 mg práškované drogy (180) se smíchá s 1 ml kyseliny chlorovodíkové R, 30 ml vody R a zahřívá se 15 min ve vodní lázni. Po ochlazení se protřepe 25 ml etheru R. Etherová vrstva se vysuší síranem rodným bezvodým R a zfiltruj e se. Filtrát se odpaří do sucha, zbytek se rozpustí v 0,5 ml etheru R
Porovnávací roztok. 5 mg emodinu R se rozpustí v 5 ml etheru R.
Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 20 µl každého roztoku. Vyvíjí se směsí obj emových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, ethylacetatu R a etheru petrolejového R (1 + 25 + 75) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je ve střední části oranžově fluoreskující skvrna (emodin). Na chromatogramu zkoušeného roztoku j e skvrna odpovídající polohou a zbarvením skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku. Nad skvrnou emodinu jsou dvě oranžově fluoreskující skvrny (v pořadí vzestupné hoďnoty RF - fyscion, chrysofanol) a pod skvrnou emodinu jsou další dvě oranžově fluoreskující skvrny (v pořaďí sestupné hoánoty RF - rhein, aloeemodin). Vrstva se postříká roztokem hydroxidu draselného R (100 g/l) v methanolu R. Všechny skvrny se zbarví červeně až fialově.
Zkoušky na čistotu
Rheum rhaponticum. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.
Zkoušený roztok. 0,2 g práškované drogy (180) se smíchá s 2 ml methanolu R a vaří se 5 min pod zpětným chlaďičem. Po ochlazení se zfiltruje. Filtrát se použije jako zkoušený roztok. Porovnávací roztok. 10 mg rhaponticinu R se rozpustí v 10 ml methanolu R
Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (nejvýše 20 mm x 3 mm) po 20 µl každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových ďílů methanolu R a dichlormethanu R (20 + 80) po dráze 12 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pak se postříká kyselinou fosfomolybdenovou RS. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není v blíZkosti startu modrá skvrna (rhaponticin) odpovídající polohou a zbarvením skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku.
Cizí příměsi (2.8.2). Vyhovuje požadavkům zkoušky Cizí příměsi.
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %; 1,000 g práškované drogy (180) se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 12,0 %.
Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 2,0 %.
Stanovení obsahu
Zkouška se provádí za ochrany před světlem.
0,100 g práškované drogy (180) se ve 100ml baňce smíchá s 30,0 ml vody R, baňka se zváží a směs se zahřívá 15 min pod zpětným chladičem ve vodní lázni. Po ochlazení se přidá 50 mg hydrogenuhličitanu sodného R, zváží se, doplní se vodou R na původní hmotnost a roztok se odstředí. 10,0 ml čirého roztoku se převede do 100ml baňky se zábrusovou zátkou, přidá se 20 ml chloridu železitého RSI a směs se zahřívá 20 min na vodní lázni pod zpětným chladičem. Pak se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové R a zahřívá se dalších 20 min za častého protřepávání. Po ochlazení se směs převede do dělicí nálevky a protřepává se třikrát 25 ml etheru R, kterým byla předem promyta baňka. Spojené etherové výtřepky se promyjí dvakrát 15 ml vody R. Etherová vrstva se zfiltruje chomáčkem vaty do odměrné baňky a doplní se etherem R na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se opatrně odpaří na vodní lázni do sucha, zbytek se rozpustí v 10,0 ml roztoku octanu hořečnatého R (5 g/l) v methanolu R. Změří se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku v maximu při 515 nm za použití methanolu R jako kontrolní tekutiny a vypočítá se obsah hydroxyanthracenových derivátů v procentech, vyjádřeno jako rhein, podle vztahu:
A · 0,64 | , |
m |
v němž značí:
A - absorbanci zkoušeného roztoku při 515 nm,
m - navážku drogy v
gramech.
Specifická absorbance rheinu, počítaná na základě specifické absorbance aloinu, je 468.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.