Sennae folium
1998
Sennový list
Synonyma. Folium sennae, kasiový list
Jsou to usušené lístky druhu Cassia senna L. (Cassia acutifolia DELILE) známého jako Alexandrijská nebo Chartúm senna nebo druhu Cassia angustifolia VAHL známého jako Tinnevelly senna nebo směs obou druhů. Obsahuje nejméně 2,5 % hydroxyanthracenových derivátů, počítáno jako sennosid B (C42H38O20; Mr 863), vztaženo na vysušenou drogu.
Vlastnosti
Droga slabého charakteristického pachu.
Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.
Zkoušky totožnosti
Stomatální index (2.8.3): 10-12,5-15.
Stomatální index (2.8.3): 14-17,5-20.
Zkoušený roztok. 0,5 g práškované drogy (180) se zahřeje k varu s 5 ml směsi stejných objemových dílů lihu 96% R a vody R. Směs se odstřed'uje a použije se supernatantní tekutina. Porovnávací roztok. 10 mg Sennae extractum CRL se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů lihu 96% R a vody R (roztok obsahuje malý sediment).
Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 2 mm) po 10 µl obou roztoků. Vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R, ethylacetatu R a 1 propanolu R (1 + 30 + 40 + 40) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se roztokem lryselirry dusičné R 20% (V/V) a zahřívá se 10 min při 120 °C. Po vychladnutí se stříká roztokem hydroxidu draselného R (50 g/l) v lihu R 50% (V/V) do objevení skvrn. Hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou (v pořadí stoupajících hodnot RFaž do střední části chromatogramu - sennosidy B, A, D a C), zbarvením i velikostí hlavním skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku. Mezi skvrnami sennosidu D a C může být patrná červená skvrna rhein-8-glukosidu.
Zkoušky na čistotu
Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 3 % a nejvýše 1 % jiných částí matečné rostliny.
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %; 1,000 g práškované drogy (355) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 12,0 %.
Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 2,5 %.
Stanovení obsahu
Zkouška se provádí za ochrany před přímým světlem.
0,150 g práškované drogy (180) se smíchá v baňce o obsahu 100 ml se 30,0 ml vody R. Baňka se zváží a pak se zahřívá 15 min ve vodní lázni pod zpětným chladičem. Po ochlazení se zváží, a je-li třeba, doplní se na původní hmotnost vodou R. Odstřed'uje se a 20,0 ml supernatantní tekutiny se převede do dělicí nálevky na 150 ml. Přidá se 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a protřepe se třikrát 15 ml chloroformu R. Spodní vrstva se po oddělení vždy odstraní. K vrchní vrstvě se přidá 0,10 g hydrogenuhličitanu sodného R, 3 min se protřepává, pak se odstřed'uje. 10,0 ml supernatantní tekutiny se převede do 100ml baňky s kulatým dnem a se zábrusem, přidá se 20 ml chloridu železitého FcS1 a promíchá se. Směs se zahřívá 20 min ve vodní lázni pod zpětným chladičem ta1c, aby hladina vody ve vodní lázni přesahovala hladinu roztoku v baňce. Přidá se 1 ml kyseliny chlorovodíkové R a znovu se zahřívá 20 min ve vodní lázni za častého protřepávání až do rozpuštění sraženiny. Po ochlazení se směs převede do dělicí nálevky a protřepe se třikrát 25 ml etheru R, etherem se vždy nejprve propláchne baňka. Spojené etherové výtřepky se promyjí dvakrát 15 ml vody R, převedou se do odměrné baňky a zředí se etherem R na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se opatrně odpaří do sucha. Odparek se rozpustí v 10,0 ml roztoku octanu hořečnatého R (5 g/l) v methanolu R.
Změří se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku v maximu při 515 nm za použití methanolu R jako kontrolní tekutiny a vypočítá se obsah hydroxyanthracenových derivátů v procentech, vyjádřeno jako sennosid B C4ZH380Z°, podle vzorce:
A · 1,25 | , |
m |
v němž značí:
A - absorbanci zkoušeného roztoku při 515 nm,
m - navážku drogy v
gramech.
Specifická absorbance sennosidu B je 240.
Uchovávání
Chráněn před světlem a vlhkostí.