Sennae fructus acutifoliae

1998

Plod kasie ostrolisté

Synonyma. Sennový plod, Sennae foliculus

Je to usušený plod druhu Cassia senna L. (C. acutifolia DELILE), známého jako Alexandrij ská senna.

Obsahuje nejméně 3,4 % hydroxyanthracenových derivátů, počítáno jako sennosid B (C₄₂H₃₈O₂₀; Mr 863), vztaženo na vysušenou drogu.

Vlastnosti

Droga má slabý pach.

Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

Zkoušky totožnosti

1. Ploché ledvinité lusky, zelené až zelenohnědé s hnědými skvrnami odpovídajícími poloze semen, zpravidla 40 mm až 50 mm dlouhé a nejméně 20 mm široké. Jsou výrazně zašpičatělé, krátce stopkaté. Lusky obsahují šest až sedm plochých opakvejčitých semen, zelených až světle hnědých; osemení s uzavřenými, síťovitými, vyniklými žebry.
2. Droga se upráškuje (355). Prášek je hnědý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga j e charakteristická těmito znaky: oplodí s mnohohrannými buňkami a malým množstvím kuželovitých, na povrchu bradavčitých chlupů, občas s anomocytickými nebo paracytickými průduchy (2.8.3); dvě vrstvy zkřížených vláken obklopených komůrkovými vlálrny s krystaly šťavelanu vápenatého; charakteristické palisádové buňky semene a vrstevnaté buňky endospermu; drúzy a krystaly šťavelanu vápenatého.
3. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

   Zkoušený roztok. 0,5 g práškované drogy (180) se zahřeje k varu s 5 ml směsi stejných objemových dílů lihu 96% R a vody R. Směs se odstřed'uje a použije se supernatantní tekutina. Porovnávací roztok. 10 mg Sennae extractum CRL se rozpustí v 1 ml směsi stejných objemových dílů lihu 96% R a vody R (roztok obsahuje malý sediment).

   Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 2 mm) po 10 µl obou roztoků. Vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R, ethylacetatu R a 1 propanolu R (1 + 30 + 40 + 40) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se roztokem kyseliny dusičné R 20% (V/V) a zahřívá se 10 min při 120 °C, po vychladnutí se stříká roztokem hydroxidu draselného R (50 g/l) v lihu R 50% (V/V) do objevení skvrn. Hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou (v pořadí stoupajících hodnot RF až do střední části chromatogramu - sennosidy B, A, D a C), zbarvením i velikostí hlavním skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku. Mezi skvrnami sennosidu D a C může být patrna červená skvrna rhein-8-glukosidu. Skvrny odpovídající sennosidu D a C jsou na chromatogramu zkoušeného roztoku zbarveny slabě.

4. Asi 25 mg práškované drogy (180) se smíchá v kuželové baňce s 50 ml vody R a 2 ml kyseliny chlorovodíkové R a zahřívá se 15 min ve vodní lázni. Po ochlazení se protřepe se 40 ml etheru R. Vrchní vrstva se oddělí a vysuší síranem sodným bezvodým R. 5 ml tohoto roztoku se odpaří do sucha. Odparek se po vychladnutí smíchá s 5 ml amoniaku zředěného RSl; vzniká žluté nebo oranžové zbarvení. Zahřívá se 2 min na vodní lázni; vzniká červenofialové zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 1 %.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %; 1,000 g práškované drogy (355) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 9,0 %.

Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 2,0 %.

Stanovení obsahu

Zkouška se provádí za ochrany před přímým světlem.

0,150 g práškované drogy (180) se smíchá ve 100ml baňce se 30,0 ml vody R. Baňka se zváží a pak se zahřívá 15 min ve voďní lázni pod zpětným chlaďičem. Po ochlazení se zváží, a je-li třeba, doplní se na půvoďní hmotnost vodou R. Odstřed'uje se a 20,0 ml supernatantní tekutiny se převede do dělicí nálevky na 150 ml. Přidá se 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a protřepe se třikrát 15 ml chloroformu R. Spoďní vrstva se vždy odstraní. K vrchní vrstvě se přidá s 0,10 g hydrogenuhličitanu sodného R, 3 min se protřepává, pak se odstřed'uje. 10,0 ml supernatantní tekutiny se převede do 100ml baňky s kulatým dnem a se zábrusem, přidá se 20 ml chloridu železitého RSI a promíchá se. Směs se zahřívá 20 min ve vodní lázni pod zpětným chladičem tak, aby hladina vody ve vodní lázni přesahovala hladinu roztoku v baňce. Přidá se 1 ml kyseliny chlorovodíkové R a znovu se zahřívá 20 min za častého protřepávání až do rozpuštění sraženiny. Po ochlazení se směs převede do dělicí nálevky a protřepe se třikrát 25 ml etheru R, etherem se vždy nejprve propláchne baňka. Spojené etherové výtřepky se promyjí dvakrát 15 ml vody R, převedou se do odměrné baňky a zředí se etherem R na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se opatrně odpaří do sucha. Odparek se rozpustí v 10,0 ml roztoku octanu hořečnatého R (5 g/l) v methanolu R.

Změří se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku v maximu při 515 nm za použití methanolu R jako kontrolní tekutiny a vypočítá se obsah hydroxyanthracenových derivátů v procentech, vyjáďřeno jako sennosid B C4ZH380ZO, podle vzorce:

v němž značí:

A - absorbanci zkoušeného roztoku při 515 nm,
m - navážku drogy v gramech.

Specifická absorbance sennosidu B je 240.

Uchovávání

Chráněn před světlem a vlhkostí.