Sennae fructus angustifoliae

1998

Plod kasie úzkolisté

Synonyma. Sennový plod, Sennae foliculus

Je to usušený plod druhu Cassia angustifolia VAHL, známého jako Tinnevelly senna. Obsahuje nejméně 2,2 % hydroxyanthracenových derivátů, počítáno jako sennosid B (C₄₂H₃₈O₂₀; Mr . 863), vztaženo na vysušenou drogu.

Vlastnosti

Droga slabého pachu.

Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.

Zkoušky totožnosti

1. Ploché, nevýrazně ledvinité lusky, žlutohnědé až hnědé, s tmavě hnědými skvrnami odpovídajícími poloze semen, zpravidla 35 mm až 60 mm dlouhé a 14 mm až 18 mm široké. Jsou výrazně zašpičatělé, krátce stopkaté. Lusky obsahují pět až osm plochých, opak vejčitých semen, zelených až světle hnědých, na osemení s nesouvislými, vlnitými, příčnými žebry.
2. Droga se upráškuje (355). Prášek je hnědý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: oplodí s mnohohrannými buňkami a malým počtem kuželovitých, na povrchu bradavčitých chlupů a občas i anomocytickými nebo paracytickými průduchy (2.8.3); dvě vrstvy zlmžených vláken obklopené vrstvou komůrkových vláken s krystaly šťavelanu vápenatého; charakteristické palisádové buňky semene a vrstevnaté buňky endospermu; drúzy a krystaly šťavelanu vápenatého.
3. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

   Zkoušený roztok. 0,5 g práškované drogy (180) se zahřeje k varu s 5 ml směsi stejných objemových dílů lihu 96% R a vody R. Směs se odstřed'uje a použije se supernatantní tekutina. Porovnávací roztok. 10 mg Sennae extractum CRL se rozpustí v 1 ml směsi stejných objemových dílů lihu 96% R a vody R (roztok obsahuje malý sediment).

   Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 2 mm) po 10 µl obou roztoků. Vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R, ethylacetatu R a 1 propanolu R (1 + 30 + 40 + 40) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se roztokem kyseliny dusičné R 20% (V/V) a zahřívá se 10 min při 120 °C, po vychladnutí se stříká roztokem hydroxidu draselného R (50 g/l) v lihu R 50% (V/V) do objevení skvrn. Hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou (v pořadí stoupajících hoďnot R Faž do střední části chromatogramu - sennosidy B, A, D a C), zbarvením i velikostí hlavním skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku. Mezi skvrnami sennosidu D a C může být patrna červená skvrna rhein-8-glukosidu. Skvrny odpovídající sennosidu D a C jsou na chromatogramu zkoušeného roztoku zbarveny slabě.

4. Asi 25 mg práškované drogy (180) se smíchá v kuželové baňce s 50 ml vody R a 2 ml kyseliny chlorovodíkové R a zahřívá se 15 min ve vodní lázni. Po ochlazení se protřepe se 40 ml etheru R. Vrchní vrstva se oddělí a vysuší síranem rodným bezvodým R. 5 ml tohoto roztoku se odpaří do sucha. Odparek se po vychladnutí smíchá s 5 ml amoniaku zředěného RS1; vzniká žluté až oranžové zbarvení. Zahřívá se 2 min na vodní lázni; vznikne červenofialové zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Cizí příměsi (2.8.2). Nejvýše 1 %.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %; 1,000 g práškované drogy (355) se suší 2 h v sušárně při teplotě 100 °C až 105 °C.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 9,0 %.

Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 2,0 %.

Stanovení obsahu

Zkouška se provádí za ochrany před přímým světlem.

0,150 g práškované drogy (180) se smíchá ve 100ml baňce se 30,0 ml vody R. Baňka se zváží a pak se zahřívá 15 min ve vodní lázni pod zpětným chladičem. Po ochlazení se zváží, a je-li třeba, doplní se na původní hmotnost vodou R. Odstřed'uje se a 20,0 ml supernatantní tekutiny se převede do dělicí nálevky na 150 ml. Přidá se 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a protřepe se třikrát 15 ml chloroformu R. Spodní vrstva se vždy odstraní. K vrchní vrstvě se přidá 0,10 g hydrogenuhličitanu sodného R, 3 min se protřepává, pak se odstřed'uje. 10,0 ml supernatantní tekutiny se převede do 100 ml baňky s kulatým dnem a se zábrusem, přidá se 20 ml chloridu železitého RSI a promíchá se. Směs se zahřívá 20 min ve vodní lázni pod zpětným chladičem tak, aby hladina vody ve vodní lázni přesahovala hladinu roztoku v baňce. Přidá se 1 ml kyseliny chlorovodíkové R a znovu se zahřívá 20 min za častého protřepávání až do rozpuštění sraženiny. Po ochlazení se směs převede do dělicí nálevky a protřepe se třikrát 25 ml etheru Fc, etherem se vždy nejprve propláchne baňka. Spojené etherové výtřepky se promyjí dvakrát 15 ml vody R, převedou se do odměrné baňky a zředí se etherem R na 100,0 ml. 10,0 ml tohoto roztoku se opatrně odpaří do sucha. Odparek se rozpustí v 10,0 ml roztoku octanu hořečnatého R (5 g/l) v methanolu R.

Změří se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku v maximu při 515 nm za použití methanolu R jako kontrolní tekutiny a vypočítá se obsah hydroxyanthracenových derivátů v procentech, vyjádřeno jako sennosid B CZ°H380Z°, podle vzorce:

v němž značí:

A - absorbanci zkoušeného roztoku při 515 nm,
m - navážku drogy v gramech.

Specifická absorbance sennosidu B je 240.

Uchovávání

Chráněn před světlem a vlhkostí.