Serinum¹⁾

RR99

Serin

Je to kyselina (S)-2-amino-3-hydroxypropionová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 až 101,0 % sloučeniny C₃H₇NO₃.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96% a v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety serinu CRL.
3. Hoďnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Látky reagující s ninhydrinem, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, zbarvením a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. K 1 ml roztoku zkoušené látky (10 g/l) ve zkumavce se přidá 5 ml roztoku jodistanu sodného R (20 g/l), zahřívá se na vodní lázni a páry se zachytávají do skleněné vaty navlhčené vodou R a vložené do otevřené Zkumavky. Po 5 min zahřívání se skleněná vata přenese do Zkumavky obsahující 1 ml roztoku kyseliny chromotropové rodné soli R (15 g/l) a 3 ml kyseliny sírové R a 10 min se zahřívá na vodní lázni; vznikne fialově červené zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +14,0° až +16,0°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 2,50 g v kyselině chlorovodíkové zředěné RS a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.

Látky reagující s ninhydrinem. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu pro TLC R.

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0, 1 mol/l RS a zředí se jí na 10 ml. Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 50 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg serinu CRL se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 50 ml.

Porovnávací roztok (b).5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí vodou R na 20 ml.

Porovnávací roztok (c). 10 mg methioninu CRL a 10 mg serinu CRL se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se jí na 25 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku, a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R (20 + 20 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se ninhydrinem RS a zahřívá se 15 min při 100 °C až 105 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Zkoušku lze hoďnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) j sou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Chloridy (2.4.4). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 µg/g).

Sírany (2.4.13). 10 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (300 µg/g).

Amonium (2.4.1). 50 mg vyhovuje limitní zkoušce B na amonium (200 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 0,1 ml základního roztoku amonia 100 μg NH₄/ml.

Železo (2.4.9). 1,0 g se rozpustí v dělicí nálevce v 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a vytřepává se třikrát po 3 min vždy s 10 ml isobutylmethylketonu Rl. Ke spojeným organickým vrstvám se přidá 10 ml vody R a třepe se 3 min. Vodná vrstva vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 µg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %;suší se 1,000 g v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,100 g se rozpustí ve 3 ml kyseliny mravenčí bezvodé R, přidá se 30 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,1 ml naftolbenzeinu RS jako indikátoru do změny hnědavě žlutého zbarvení na zelené.

1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 10,51 mg C₃H₇NO₃.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.