Český lékopis 1997

Sorbitolum 70% non cristallisabile

2001

Sorbitol 70% nekrystalizující

Synonymum. Sorbitolum liyuidum non cristallisabile

Je to volný roztok hydrogenovaného a částečně hydrolyzovaného škrobu. Obsahuje 68,0 % až 72,0 % bezvodé látky. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 72,0 % až 92,0 % D-sorbitolu (p-glucitol, C6H14O6).

Vlastnosti

Čirá bezbarvá sirupovitá tekutina. Je mísitelný s vodou.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, B a E.

Alternativní sestava zkoušek: B, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Hodnotí se chromatogramy získané v odstavci Stanovení obsahu. Retenční čas hlavního píku na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá retenčnímu času hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
  2. Optická otáčivost (2.2.7). +1,5° až +3,5°. Měří se úhel optické otáčivosti roztoku připraveného takto: K 7,0 g zkoušené látky se přidá 40 ml vody R a 6,4 g tetraboritanu sodného R, nechá se stát 1 h za občasného protřepání a zředí se vodou R na 50,0 ml. Je-li třeba, zfiltruje se.
  3. 1 g se vysuší ve vakuu při 80 °C. 0,5 g zbytku se zahřívá s 0,5 ml pyridinu R a 5 ml acetanhydridu R do rozpuštění. Po 10 min se směs vlije do 25 ml vody R a nechá se stát 2 h v ledové vodě. Sraženina rekrystalizovaná z malého množství lihu 96% R a vysušená ve vakuu taje (2.2.14) při 98 °C až 104 °C.
  4. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu G pro TLC R. Zkoušený roztok. 70 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml.

    Porovnávací roztok (a). 25 mg sorbitolu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

    Porovnávací roztok (b).5 mg mannitolu CRL a 50 mg sorbitolu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

    Na vrstvu se nanese po 2 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, ethylacetatu R a 1-propanolu R (10 + 20 + 70) po dráze 17 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a postříká se kyselinou 4-aminobenzoovou RS. Potom se vrstva suší v proudu studeného vzduchu do vymizení pachu acetonu, 15 min se zahřívá při 100 °C a po ochlazení se postříká roztokem jodistanu sodného R (2 gl1). Vrstva se znovu suší v proudu studeného vzduchu a 15 min se zahřívá při 100 °C. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

  5. Je to čirá sirupovitá tekutina při teplotě 25 °C.

    Zkoušky na čistotu

    Vzhled roztoku. 7,0 g se zředí vodou R na 50 ml. Tento roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

    Měrná vodivost (2.2.38). Nejvýše 10 pS.cm ~. Měří se neředěný roztok za mírného míchání magnetickým míchadlem při teplotě 20 °C.

    Redukující cukry. K 5,0 g se přidá 6 ml vody R, 20 ml citronanu měďnatého RS a několik skleněných kuliček. Směs se během 4 min uvede do varu a vaří se 3 min. Rychle se ochladí a přidá se 100 ml roztoku kyseliny octové ledové R 2,4% (V/V) a 20,0 ml jodu 0,025 mol/l VS. Za stálého protřepávání se přidá 25 ml směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a vody R (6 + 94). Po rozpuštění sraženiny se nadbytek jodu titruje thiosíranem sodným 0,05 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS přidaného před koncem titrace jako indikátor. Při titraci se spotřebuje nejméně 12,8 ml thiosíranu sodného 0,05 mol/l VS (0,2 %, počítáno jako glukosový ekvivalent).

    Redukující cukry po hydrolýze. K 6,0 g se přidá 35 ml voďy R, 40 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a několik skleněných kuliček. Vaří se 4 h pod zpětným chladičem. Pak se ochladí a zneutralizuje se hydroxidem sodrrým zředěrrým RS na modř bromthymolovou. Ochladí se a zředí se vodou R na 100,0 ml. K 3,0 ml tohoto roztoku se přidá 5 ml vody R, 20 ml citronanu měďnatého RS a několik skleněných kuliček. Směs se během 4 min uvede do varu a vaří se 3 min. Rychle se ochladí a přidá se 100 ml roztoku kyseliny octové ledové R 2,4% (V/V) a 20,0 ml jodu 0,025 mohl VS. Za stálého protřepávání se přidá 25 ml směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a vady R (6 + 94). Po rozpuštění sraženiny se nadbytek jodu titruje thiosíranem sodným 0,05 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS přidaného před koncem titrace jako indikátor. Při titraci se spotřebuje nejméně 8,0 ml thiosíranu sodného 0,05 mol/l VS. (9,3 %, počítáno jako glukosový ekvivalent).

    Olovo (2.4.10). Vyhovuje limitní zkoušce Olovo v cukrech (0,5 µg/g).

    Nikl (2.4.15). Vyhovuje limitní zkoušce Nikl v polyolech (1 µg/g).

    Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 28,0 % až 32,0 %;stanoví se s 0,1 g zkoušené látky.

    Stanovení obsahu

    Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

    Zkoušený roztok. 1,00 g se smíchá s 20 ml vody R a zředí se jí na 50, 0 ml.

    Porovnávací roztok (a). 55,0 mg sorbitolu CRL se rozpustí ve 2 ml vody R a zředí se jí na 5,0 ml.

    Porovnávací roztok (b).55 mg mannitolu CRL a 55 mg sorbitolu CRL se rozpustí ve 2 ml vody R a zředí se jí na 5,0 ml. Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

    Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (b) a chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající trojnásobku retenčního času sorbitolu.

    Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek je retenční čas sorbitolu asi 27 min a relativní retenční čas mannitolu vzhledem k sorbitolu je asi 0,8. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je rozlišení mezi píky sorbitolu a mannitolu nejméně 2.

    Nastříkne se 20 µl zkoušeného roztoku a 20 µl porovnávacího roztoku (a) a chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající trojnásobku retenčního času sorbitolu.

    Obsah D-sorbitolu v procentech se vypočítá z ploch píků a z deklarovaného obsahu sorbitolu CRL.