Sulfaguanidinum

2000

Sulfaguanidin

Je to (4-aminofenylsulfonyl)guanidin. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₇H₁₀N₄O₂S.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý jemně krystalický prášek, velmi těžce rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v acetonu, velmi těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v dichlormethanu. Je rozpustný ve zředěných roztocích minerálních kyselin.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).

1. Teplota tání (2.2.14) 189 °C až 193 °C; stanoví se z vysušené látky.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem sulfaguanidinu CRL.
3. Hodnotí se chromatogramy získané ze zkoušky Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. Asi 5 mg se rozpustí v 10 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS. 1 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 10 ml. Roztok bez dalšího okyselení vyhovuje zkoušce na primární aromatické aminy (2.3.1).
5. 0,1 g se suspenduje ve 2 ml vody R, přidá se 1 ml roztoku 1-naftolu R a 2 ml směsi stejných objemových dílů vody R a chlornanu sodného RS; vzniká červené zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. Ke 2,5 g se přidá 40 ml vody prosté oxidu uhličitého R a zahřívá se 5 min při asi 70 °C. Asi 15min mícháním se chladí v ledové lázni, zfiltruje se a zředí se vodou prostou oxidu uhličitého R na 50 ml.

Kysele reagující látky. K 20 ml roztoku S se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RSI. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu GF254, pro TLC R.

Zkoušený roztok (a). 50 mg se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 2 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí acetonem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg sulfaguanidinu CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jim na 5 ml.

Porovnávací roztok (b). 5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí acetonem R na 200 ml.

Porovnávací roztok (c). 5 ml porovnávacího roztoku (b) se zředí acetonem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (d). 10 mg sulfanilamidu R se rozpustí ve zkoušeném roztoku (b) a zředí se jím na 5 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 pl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, methanolu R a dichlormethanu R (10 + 20 + 70) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,25 %). Zkoušku Ize hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (d) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce F na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 8, 0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,175 g se rozpustí v 50 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a roztok se ochladí vledové lázni. Provede se zkouška Dusík v primárních aromatických aminech (2.5.8) za elektrometrické indikace bodu ekvivalence.

1 ml dusitanu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 21,42 mg C₇H₁₀N₄O₂S

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Separandum.

Nečistoty

1. sulfanilamid,
2. sulfanilyhnočovina.