Sulfathiazolum

Sulfathiazol

Je to 4-amino-N-(2-thiazolyl)benzensulfonamid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje nejméně 99,0 % a nejvýše 101,0 % sloučeniny C₉H₉N₃O₂S2.

Vlastnosti

Bílý nebo slabě nažloutlý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v etheru a v dichlormethanu. Rozpouští se v roztocích alkalických hydroxidů a ve zředěných minerálních kyselinách.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 200 °C až 203 °C. Tání může nastat při asi 175 °C, následuje tuhnutí a druhé tání při 200 °C až 203 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). tablety zkoušené látky se shoduje s tabletou Sulfathiazolu CRL. Jestliže spektra zkoušené látky a referenční látky v pevném stavu jsou rozdílná, rozpustí se odděleně obě látky v lihu 96% R, odpaří se ve vakuu a se zbytky se zaznamenají nová spektra.
3. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, zbarvením a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
4. Asi 10 mg se rozpustí ve směsi 10 ml vody R a 2 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l PcS a přidá se 0,5 ml síranu mědnatého RS; vznikne šedavě modrá nebo purpurová sraženina.
5. Asi 5 mg se rozpustí v 10 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS. 1 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 10 ml. Roztok bez dalšího okyselení vyhovuje zkoušce na primární aromatické aminy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí v 10 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS; roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok ZŽ4 (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. K 1,0 g se přidá 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R, 5 min se zahřívá při asi 70 °C, potom se rychle ochladí na 20 °C a zfiltruje se. K 25 ml filtrátu se přidá 0,1 ml modři bromthymolové RSl. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy rilikagelu H R

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 26% R a lihu 96% R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a lihu 96% R (1 + 9) na 5 ml.

Porovnávací roztok (a). 20 mg Sulfathiazolu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 26% R a lihu 96% R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok (b).50 mg rulfanilamidu CPcL se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 26% R a lihu 96% R (1 + 9) a zředí se stejnou směsí na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí stejnou směsí na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 17,5 RS a 1-butanolu R (18 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se suší 10 min při 100 °C až 105 °C a postříká se roztokem dimethylaminobenzaldehydu R (1 gn) v lihu 96% R obsahujícím 1 (V/V) kyseliny chlorovodíkové R Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %) .

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

S 0,200 g se provede stanovení dusíku v primárních aromatických aminech (2.5.8) za elektrometrické indikace bodu ekvivalence.

1 ml duritanu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 25,53 mg C₉H₉N₃O₂S2.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.