Tenoxicamum
1998
Tenoxikam
| C13H11N3O4S2 | Mr 337,37 | CAS 59804-37-4 |
Je to 4-hydroxy-2-methyl-3-[N-(2-pyridyl)karboxamido]-2H-thieno[2,3-e]1,2-thiazin-1,1dioxid. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C13H11N3O4S2
Vlastnosti
Žlutý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, mírně rozpustný v dichlormethanu, velmi těžce rozpustný v ethanolu. Rozpouští se v roztocích kyselin a zásad.
Vykazuje polymorfismus.
Zkoušky totožnosti
Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem tenoxikamu CRL. Pokud se spektra získaná v pevném stavu liší, rozpustí se odděleně zkoušená látka i referenční látka v minimálním množství dichlormethanu R, odpaří se do sucha na vodní lázni a se zbytky se zaznamenají nová spektra.
Zkoušky na čistotu
Vzhled roztoku. 0,10 g se rozpustí ve 20 ml dichlormethanu R; roztok je čirý (2.2.1).
Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF254 R.
Zkoušený roztok. 0,4 g se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (4 + 96) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.
Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (4 + 96) na 20 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí se stejnou směsí na 20 ml.
Porovnávací roztok (b). 20 mg tenoxikamu CPcL a 20 mg kyseliny salicylové CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (4 + 96) a zředí se stejnou směsí na 5 ml.
Porovnávací roztok (c). 20 mg 2 pyridylaminu R se rozpustí ve směsi objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (4 + 96) a zředí se stejnou směsí na 5 ml. 2 ml tohoto roztoku se zředí stejnou směsí na 50 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R methanolu R, acetonu R a dichlormethanu R (5 + 5 + 20 + 70) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku žádná skvrna odpovídající 2-pyridylaminu není intenzívnější než odpovídající skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (0,2 %) a žádná skvrna, kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající 2-pyridylaminu, není intenzívnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,25 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.
Těžké kovy (2.4.8). 0,5 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 5 ml základního roztoku olova (2 µg Pb/ml).
Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,5 %;stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,250 g se rozpustí v 5 ml kyseliny mravenčí bezvodé R, přidá se 70 ml kyseliny octové bezvodé R a titruj e se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence.
1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 33,74 mg C13H11N3O4S2.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.
Nečistoty