Theophyllinum

Theofylin

Je to 1,3-dimethyl-2,6(1H,3H)-purindion. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₇H₈N₄O₂.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je těžce rozpustný ve vodě a mírně rozpustný v ethanolu. Rozpouští s e v roztocích alkalických hydroxidů, v amoniaku a v minerálních kyselinách.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, B a D.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tání (2.2.14) 270 °C až 274 °C; stanoví se po vysušení při 100 °C až 105 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem theofylinu CRL.
3. K 10 mg se přidá 1,0 ml roztoku hydroxidu draselného R (360 g/l), zahřívá se 3 min ve vodní lázni 90 °C teplé a potom se přidá 1,0 ml kyseliny diazobenzensulfonové RSl; vzniká červené zbarvení. Provede se slepá zkouška.
4. Zkouška Ztráta sušením, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
5. Vyhovuje zkoušce na xanthiny (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,5 g se rozpustí zahřátím ve vodě prosté oxidu uhličitého R a po ochlazení se jí zředí na 75 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. K 50 ml roztoku S se přidá 0,1 ml červeně methylové RS. Ke změně červeného zbarvení roztoku na žluté se spotřebuje nejvýše 1,0 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu s fluorescenčním indikátorem pro detekci při 254 nm.

Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí ve směsi objemových dílů methanolu R a chloroformu R (4 + 6) a zředí se jí na 10 ml.

Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů methanolu R a chloroformu R (4 + 6) na 100 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26 % R, acetonu R, chloroformu R a 1-butanolu R (10 + 30 + 30 + 40) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruj e se v ultrafialovém světle při 254 nm.

Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,150 g se rozpustí ve 100 ml vody R, přidá se 20 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS a protřepe se. Potom se přidá 1 ml modři bromthymolové RSI jako indikátoru a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do modrého zbarvení.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 18,02 mg C₇H₈N₄O₂.

Uchovávání

Separandum.