Český lékopis 1997

Thiamini hydrochloridum

2001

Thiaminiumchlorid

Synonyma. Thiaminium dichloratum, vitamin B1

C12H18Cl2N4OS Mr 337,27 CAS 67-03-8

Je to 3-[(4-amonio-2-methylpyrimidin-5-yl)methyl]-5-(2-hydroxyethyl)-4-methylthiazoliumdichlorid1). Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,5 % až 101,5 % sloučeniny C12H18Cl2N4OS.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v glycerolu, těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky odpovídá spektru thiaminiumchloridu CRL. Jestliže se získaná spektra liší, rozpustí se jednotlivě zkoušená látka i referenční látka ve vodě R, roztoky se odpaří do sucha a se zbytky se zaznamenají nová spektra.
  2. Asi 20 mg se rozpustí v 10 ml vody R, přidá se 1 ml kyseliny octové zředěné RS, 1,6 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zahřívá se 30 min na vodní lázni. Po ochlazení se přidá 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS, 10 ml hexakyanoželezitanu draselného RS, 10 ml 1-butanolu R a 2 min se intenzivně protřepává; lihová vrstva intenzivně světle modře fluoreskuje, zejména v ultrafialovém světle při 365 nm. Zkouška se opakuje, přičemž se místo 1,6 ml hydroxidu sodného 1 mol/I RS použije 0,9 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a 0,2 g siřičitanu sodného R; nevznikne prakticky žádná fluorescence.
  3. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

    Zkoušky na čistotu

    Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R (připravené z vody destilované R) a zředí se jí na 25 ml.

    Vzhled roztoku. 2,5 ml roztoku S se zředí vodou R na 5 ml. Vzniklý roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž7 nebo ZŽ7 (2.2.2, Metoda II).

    Hodnota pH (2.2.3). 2,7 až 3,3; měří se 2,5 ml roztoku S zředěného vodou prostou oxidu uhličitého R na 10 ml.

    Dusičnany. K 0,4 ml roztoku S se přidá 1,6 ml vody R, 2 ml kyseliny sírové R a ochladí se. Na tento roztok se navrství 2 ml roztoku síranu železnatého R (80 g/l) připraveného v čas potřeby za použití vody prosté oxidu uhličitého R; na styku obou vrstev nevznikne hnědý prstenec.

    Sírany (2.4.13). 5 ml roztoku S zředěného na 15 ml vodou destilovanou R vyhovuje limitní zkoušce na sírany (300 µg/g).

    Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (2 µg Pb/ml).

    Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 5,0 %; stanoví se s 0,40 g zkoušené látky.

    Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

    Stanovení obsahu

    0,150 g se rozpustí ve směsi 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a 50 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence. Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

    1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 16,86 mg C12H18Cl2N4OS.

    Uchovávání

    V dobře uzavřených nekovových obalech, chráněn před světlem.
    Separandum.

    1) 3-[(4-amonio-2-methylpyrimidin-5-yl)methyl]-5-(2-hydroxyethyl)-4-methylthiazolium-dichlorid